Способ получения 7 и 5-(n-метилпирролидил) пиримидазолов

Способ получения 7 и 5-(n-метилпирролидил) пиримидазолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

M 51041

1(ласс 12 р,, 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВыдАннОму нАРОдным кОмиссАРНАтОм тяжелОЙ пРОмышленнОсти

Зарегистрировано е Государственном бюро посладуюи ей регистпации иэобретений при Госплане СССР

Я. Л. Гольдфарб и М, В. Андрийчук.

Способ получения 7 и 5 (N-метилпирролидил-n)-пиримидазолов.

Заявлено 27 июля 1936 года за ¹ 196563.

Опубликовано 31 мая 1937 года.

7 и 5 (N-метил-пирролидил а)-пиримидазол и его гомологи, являясь производными никотина, по аналогии с последними должны быть физиологически активными и могут найти применение в качестве физиологически ценных препаратов.

Авторы настоящего изобретения нашли, что 7 и 5 (N-метил-пирролидил с!)-пиримидазол может быть получен путем нагревания а и а -аминоникотина с галоидокетонами в присутствии растворителя.

Пример. 7,1 ч. аминоникотина растворяют в теплом спирте, раствор охлаждают и добавляют 8 ч. -бромацетофенона. После этого смесь в течение 3 часов нагревают с обратным холодильником на водяной бане, спирт отгоняют и остаток нагревают еще в течение 1 — 2 часов на масляной бане при 130 — 135 . Остывшую смесь растворяют в небольшом количестве теплой воды, раствор подкисляют бромисто-водородной кислотой и затем отгоняют в вакууме воду. Остаток, представляющий собою темно окрашенную стекловидную массу, растворяют в возможно, малом количестве горячего спирта, содержащего немного бромисто-водородной кислоты. При охлаждении выпадают бесцветные, хорошо образованные в виде пластинок кристаллы 7-(Nметил-пирролидил-a)-2-фенилпиримидазола. Упариванием маточника можно получить новое количество продукта. Общий выход перекристаллизованного продукта — 13,7 частей (78 /, теории).

Чистый дибромгидрат 7 (N-метилпирролидил - o)- 2-фенилпиримидазол представляет собою бесцветные кристаллы, плавящиеся с разложением при 272 — 274, хорошо растворимые в воде и горячем спирте, ацетоне, мало растворимые в холодном спирте.

Анализ:

0,4140 г вещ.: 0,3523 г Ag Нг

0,2374 ., „: 0,2012 .

0,13в6 „„: 11,92 см N,, (t = 23, р — 752м.!!)

0,1142 „„: 9,74 см N,, (t = 21, р — 753.!!.!!) для C Н„N, 2НВг:

Вычислено Br — 36,40о/о N — 9,56о/о

Найдено Вг - — 36,26о/о Х вЂ” 9,70о/о

Вг — 36,07o/, N — 9,56o о.

Из соли обычными методами можно получить 7 (М-метил-пирролидил )2-фенил-пиримидазол в виде свободного основания, слегка окрашенного, очень вязкого масла, растворимого в спирте и эфире.

Предмет изобретения.

Способ получения 7 и 5 (N- lexp пирролидил-a) пиримидазолов, отличающййся тем, что -или а -аминоникотин нагревают в присутствии растворителя с галоидокетонами, после чего выделяют полученный продукт в виде свободного основания или соли.