Способ получения ароматических аминов

Способ получения ароматических аминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

М 51050

Класс 12 q, 3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Заре игтрпрввано е Государств: .нн >л Аоро посл.. дующед рсгистпации изобретени.1 при Госплане CCCrг

В. О. Лукашевич и М. А. Ворошилов.

Способ получения ароматических аминов.

Заявлено 22 апреля 1935 года за M 168101.

Опубликовано 31 мая 1937 года.

Сравнивая скорости восстановления нитросоединений чугунными стружками при участии всевозможных электролитов, авторы настоящего изобретения нашли, что скорости эти весьма тесно связаны с природой взятого электролита. Так например, в присутствии гидролизующих солей восстановление протекает быстрее, чем в прис> тствии солей нейтральных, с хлоридами быстрее, чем с бромидами и сульфатами и т. д, Среди всех этих продуктов большой интерес представляют соли аммония, в особеннос и, хлористый аммоний, в присутствии небольших количеств которого скорость восстановления нитросоединений железом гораздо больше, чем с соляной кислотой в оптимальных условиях.

Это позволяет быстро превращать в амины нитрогела, которые восстанавливаются иначе лишь с трудом.

Так, например, реакция восстановления а- нитронафталина, согласно предлагаемому способу, заканчивается уже спустя 2 — 2 /, часа, причем выход нафтиламина превышает 99% теоретического. В наилучших условиях восстановления с соляной кислотой (с теми же количествами остальных реагентов) спустя 2 часа в амин превращается всего лишь около половины взятого нитронафталина и через 5 часов — около 88%.

Количество применяемых солей аммония берется эквивалентным заменяемой кислоте, что, н изменяя заметно расходов по сырью, позволяет сильно увеличить производительность редукторов и срок их службы.

П ример 1. Раствор 375 вес. ч. хлористого аммония в 90 частях воды нагревается до кипения с 60 ч. чугунных стружек и при перемешивании в него вносится 51 ч. расплавленного а - нитронафталина. Через 2 /, часа восстановление нитронафталина закончено.

Продукт отделяется от шлам ма фильтрованием и шламм хорошо промывается горячей водой. Выход нафтиламина, определяемого обычным диазотированием, составляет 99,5 /а теории. После перегонки в вакууме получается 93% нафтиламина с точкой застывания 48,5 .

П р им ер 2. Отличие от примера 1 заключается только в том, что в смесь перед началом восстановления прибавляется еще 3,7 вес. ч. соляной кислоты, уд. в. 1,15. Редукция заканчивается через 2 часа; выходнафтиламина по нитриту — теоретический.

Предмет изобретения.

1. Способ получения ароматических аминов восстановлением соответствующих нитросоединений чугунными стружками в присутствии электролитов, отличающийся тем, что восстановление ведут в присутствии хлористого аммония в качестве электролита.

2. Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что в реакционную смесь перед началом восстановления вводят соляную кислоту.

Тип..fi;own< лигрвф . Тамбовская, 12. ЗаЫ.3445 — 5