Состав для промывки оксиэтилцеллюлозы

Состав для промывки оксиэтилцеллюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ы - :.ойИ

5ч. л си а1БА

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е (и 5!!325

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЙТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 1106,73 (21) 1933669 05 (51) M. Кл, С08 В 11 08

С 11 0 Э/44 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 250476 Бюллетень №15 (53) уДК677.466(088,8) (45) Дата опубликования описания 28.10.77

Государстовнний иомитет

Совото Министров СССР по делам изобретений и отиропий (72} Авторы изобретения

Н Н Хнн, И. И. Ротенберг, Ю, Д, Андреев н Д 1, рудь (71) Заявитель (54) СОСТАВ ДЛЯ ПРОМЫВКИ ОКСИЗТИЛЦКЛЛЮЛОВЫ

Изобретение относится к способам получения простых эфиров целлюлозы, в частности водорастворимой аксиэтилцеллюлозы (ОЭЩ.

Известен состав для промывки аксиэтилцеллюлозы,. састачщий из ацетона, воды и бензайной кислоты. Этот состав пе может быль использован при получении окснэтилцеллюлозы по непрерывной схеме в связи с необходимостью 3 — кратных промежуточных операций обработки полученного продукта

С целью повышения степени очистки оксизтилцеллюлозы, проведения процесса па непрерывной схеме и сокращения расхода растворителей при промывке, предлагается состав для промывки вадорастворимой оксиэтилцеллюлозы после алкилирования,, состоящий из 37,2 — 47,5 вес.% ацетона, 37,3 — 47,4 вес.% метанола, 0,4-0,05 вес.% сульфата натрия и воды (остальное):. После каждого нрахождения указанной смеси через очищаемый продукт ее нейтрализуют серной кислотой, отфильтровывают осадок сульфата натрия, 20 — 30% фильтрата направляют на ректификащюю, 70 — 80 o — укрепляют сья, сью низших спиртов с низшими кетонами и вновь направляют на стадию очистки. 25

Желательна в качестве низших спиртов н ниэпасх кетонов применять метанол и ацетон, а компоненты промывной смеси метанол: ацетон: вода:

,сульфат натрия, брать в следующем процентном (ве савом) соотношенизь 35 — 48: 35-48

; 4 — 30: 0,1 — 0,6 соответственно. укаэанную промывную смесь желательно получать путем промывки акснэтющеллюлозы после синтеза смесью низших спиртов и низших кетанав, например метанола и ацетона в соотношении 1: 1, с последующими нейтрализацией ее серной кислотой и направлением фильтрата на стадию очиспси, павropsa эту операцию да тех пор, пока содержание компонентов в промывной смеси не достигнет укаэанного предела.

По предлагаемому способу щелочную целлюлозу, содержащую 14 — 15% щелочи, 40 — 45%воды, 41-45% целлюлозы, обрабатывают окисью этилена до получения в адар аств ори маг а продукта.

Окснзтилцеллюлозу, содержащую после синтеза щелочь, воду и другие продукты реакции, подвергают очиспсе па ненрерывиой пративоточной схеме. Противотоком по отношению к движению оксиэтилцеллюлоэы падают смесь органических растворителей, например смесь метанол: ацетон в соотношении

511325

20

30 Очистка ОЭЦ

16

8,5

3,5

3,5

1:1, После однократного использования промывную смесь, содержащую кроме метанола и ацетона до 1,3% щелочи, до 4% воды, подвергают нейтрализации серной кислотой с концентрацией 70 — 80%, образовавшийся осадок сульфата натрия отфильтровывают, при этом небольшая часть сульфата натрия (до 0,1%) остается в растворенном виде в промывной смеси. Фильтрат, содержащий метанол, ацетон, до Ssec. o воды и до 0,1вес.% сульфата натрия, направляют вновь на стадию очистки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока промывная смесь, подаваемая на стадию очистки, не будет одержать 30 вес.% водь1 и до 0,5 вес.% сульфата натрия. Было установлено, что при таком содержании воды начинается набухание и частичное растворение водорасгворимой оксиэтилцеллюлозы, поэтому после вьщеления щелок из промывной смеси путем нейтрализации серной кислотой и фильтрации осадка ее делят иа две части: одну часть (до 25%) нат1равляют на ректнфикацию, а вторую часть (до 75%) укрепляют свежей смесью органических растворителей до содержания воды в ней 23 — 27 вес.%, предпочнггельно 25 вес.%, направляют на стадию очистки, Прн этом в промывной смеси содержится 0.4-0„5вес,% сульфата натрия. пялее процесс выводят на постоянный рабочий

;хжим, заключающийся в -.îì, что очистку водорастворнмой оксиэтилцеллюлозы ведут промывной смесью метанол: ацетон:вода в процентном соотношении (весовом) 37,5: 37,5: 25 s присутствии

0,4-0,5 вес,% сульфата натрия. После каждого проРасход органических растворителей на стадии очистки, т/т оксиэтилцеллюлозы

Количество ректифнцируемой промывной смеси, т/т окснэтнлцеллюлоэы

Потери при очистке (от веса готового продукта ),%

Содержание золы в очищенной ОЭЦ, сп.тая на сульфат натрия, %

П р к м е р 1. Оксиэтнлцеллюлозу, содержащую

10% едкого патра, 30% воды и другие продукты реакции, очищают непрерывным противоточным способом смесью 50 вес % метанола и 50 вес.% ацетона при соотношении промывная смесь; оксиэтющеллюлоза 1: 10. Промывную смесь, после первого использования, содержащую 1,3% едкого патра н 2% воды, нейтрализуют 70 o — ной серной кислотой, отфильтровывают осадок сульфата натрия и фильтрат, содержащий 4 вес,% воды, 0,1,вес.% суль4 хождения указанной смеси через очищаемый продукт ее подвергают нейтрализации 70 — 80% — ной серной кислотой и фильтрации, делят фильтрат на две части: одну часть (20 — 30 o) направляют на ректификацию, другую (70 — 80 o) укрепляют свежей смесью органических растворителей до указанного содержания в ней воды и направляют на стадию очистки.

Предлагаемый способ можно осуществлять и периодически, Предлагаемый способ позволяет сократить расход органических растворителей на очистку водорастворимой оксиэтнлцеллюлозы эа счет замены части их водой. Это стало возможным благодаря тому, что в промывную смесь вводят небольшое количество сульфата натрия, который препятствует набуханию и растворению в промывной смеси водорастворимой оксиэтилцеллюлозы. Способ дает воэможность также сократить количество. промывной жидкости, идущей на ректификацию,. за счет того, что применен комбинированный метод регенерации промывной смеси: щелочь удаляют осаждением и фильтрацией, на ректифйкацию направляют не весь объем смеси, а лищь:часть,. так .как часть воды, присутствующей в промывной смеси, используют как компонент смеси, идущей на очистку оксиэтилцеллюлозы. При этом содержание сульфата натрия в готовом продукте не превышает допустимого. Характеристики предлагаемого процесса приведены в таблице. фата натрия, вновь направляют на очистку оксиэтнлцеллюлозы опнсаннь1м методом.

В результате 4 — кратного использования и нейтрализации смесь после отделения сульфата натрия путем фильтрации состоит из 18 вес.% воды, 0,3вес.% сульфата натрия, 40,8вес,% ацетона н

40,9 вес.% метанола. Далее 25% фильтрата отбирают на ректификацию, а к оставшей части добавляют свежую смесь 50 вес,% метанола и 50 вес.% ацетона

60 в количестве, равном отобранному на ректифика511325

Составитель С Васзохнна

Техред 3. Фанта

Корректор Л. Небола

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1447/1334 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушскаа наб., д 4/5

Филиал ППП "Патент": г. Умтород, ул. Проектнаа, 4

5 цию. Укрепленную таким образом смесь, содержащую 15вес.% воды и 0,3вес.% сульфата натрия, вновь направляют на очистку оксиэтилцеллюлозы описанным методом. Отмьпая и высушенная оксиэтилцеллюлоза содержит 3,4% золы (считая на сульфат натрия). Потери при очистке составляют 8% от веса конечного продукта.

Пример 2. Оксиэтилцеллюлозу, состав которой указан в примере 1, очищают смесью

50 вес.% метанола, 50 вес% ацетона, но промывную 1р смесь используют однократно. В результате однократного использования и нейтрализации промывной состав после фильтрации содержит 47,5 вес.% ацетона

47,4 вес.% метанола, 5 вес.% воды и 0,1 вес.% сульфата натрия. Этой смесью промывают окснэтилцеллюло- 15 зу того же состава методом, описанным в примере 1. Отмытая и высушенная оксиэтилцеллюлоза содержит

4% золы (считая и сульфат натрии), Потери при очистке составляют 5% от веса конечного продукта.

Пример 3, Окснэтилцеллюлозу, состав которой 0 указан в примере 1, очищают смесью 50 вес.% метанола и 50вес.% ацетона, но промывную смесь используют 6 раз. В результате шестикратного использования.н нейтрализации смесь после фильтра1йии содержит

34,7 вес.% воды. Далее 25% от веса смеси отбирают на ректификацню, а к оставшейся части добавляют свежую смесь, содержащую SOвес.% метанола и

50 вес.% ацетона в количестве, равном отобранному на ректификацию. Полученный промывной состав, содержащий 25вес.%воды, 37,2 вес.% ацетона, 37,3вес.% метанола и 0,5 вес.% сульфата натрия, направляют на промывку окснэтнлцеллюлозы--методом, аналогичным примеру 1.

Отжатая и высушенная окснэтилцеллюлоэа содержит 2,8% золы, Потери при очистке составляют

8,5% от веса конечного продукта.

П и и м е р 4, В банке с мешалкой готовят промывную сьюсь состава вес %

Ацетон 40,8

Метанол 40,8

Сульфат натрия 0,4

Вода 18 смесью промывают аксиэтилцеллюлозу до содарясания золы 4%. Потери при очистке составляют S%.

Формула изобретения

Состав для промьпьки оксиэтилцеллюлоэы после алкилировання, содержащий воду н ацетон, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода растворителей при промывке, состав дополнительно содержит сульфат натрия н метанол при следующем соотношении компонентов, aec.%:

Ацетон 37,2 — 47,5

Метанол 37,3 — 47,4

Сульфат натрия 0,4 — 0,5

Вода Остальное.