Способ получения бурбонала

Способ получения бурбонала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

Pfo 5115

Класс 12 о, 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕПОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном баро последующей регистрации изобретений при Госплане СССР

Н. И. Волынкин и П. Я. Лошаков.

Способ получения бупбонала.

Основное авторское свидетельство на имя Н. И. Волынкина от 31 мая 1934 года № 36402.

Заявлено 17 мая 1936 гола за № 194234.

Опубликовано 31 мая 1937 года.

Тии, .11ромполиграф". Тамбовская,12. Зак 3445-590

В авторском свидетельстве № 36402 описан способ изготовления ванилина путем обработки метилатом натрия

2-хлор-4-метил-фенола. Авторами найдено, что по этому же способу возможно получение ванилаля (бурбонала) при применении этилового спирта вместо метилового.

Пример 1. 180 г 2-хлор-4-метилфенолята калия, полученного известным способом, нагревают в течение 9 часов при 70 †1 с 1 кг этилового спирга и 60 г едкого кали, причем едкий кали вводится в три приема по 20 г. Температура поднимается постепенно при перемешивании. Спирт отгоняют и выделяют подкислением соляной кислотой

1-окси-2-этокси-4-метилбензол. Выход до 80 (о теории. При окислении хромовой кислотой в присутствии серной кислоты при температуре не выше 45 1-окси-2 этокси-4-мети..бен) зол дает ванилаль с выходом до 65% теории.

Пр и м е р 2, 164 г 2-хлор-4-метилфенолята натрия нагревают постепенно до 120 в течение 2 часов с 700 г этилового спирта и 24 г натрия. После отгонки спирта фильтруют и выделяют соляной кислотой окси - этокси - метилбензол. Чистый

1-окси-2-этокси-4-метил-бензол подвергают окислению 150 а свеже осажденной перекиси марганца в 50 /о-й серной кислоте при температуре 40 . Выход ванилаля до 45 /в теории.

Предмет изобретения.

Применение способа, описанного в авторском свидетельстве № 36402, для получения бурбонала из 1-окси2-хлор-4-метилбензола и этилата щелочного металла.