Электрохимический способ получения однозамещенных ортофосфатов хрома и меди

Электрохимический способ получения однозамещенных ортофосфатов хрома и меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и, 512169

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.07.74 (21) 2041926/23-26 (51) .Ч. Кл. - С 01В 25/26 с присоединением заявки Jus

ЙсУдаРстееииый комитет (23) Приор

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.635.51 (088.8) Опубликовано 30.04.76. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 15.06.76 (72) Авторы изобретения

Е. С. Лецких, Б. П. Середа, В. А. Рябин, T. Р. Якименко, С. В. Золотавина, Б. А. Пахомов, А. А, Ваулина, T. М. Иваницкая, П. П. Моргунова и А. А. Андреев (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ

ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЩЕННЫХ ОРТОФОСФАТОВ

ХРОМА И МЕДИ

Изобретение относится к технологии получения однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, используемых, в частности, в качестве средства для снятия ржавчины с металлической поверхности, фосфатных связующих и других целей.

Известен электрохимический способ получения однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, заключающийся в том, что в ортофосфорной кислоте при температуре 70 — 100 С растворяют смешанные трехзамещенные ортофосфаты хрома и меди с соотношением

C r: Cu = 3,3 — 4,2.

Однако такой способ имеет сложную те«нологию, поскольку в технологическую схему необходимо включать самостоятельную стадию получения трехзамещенного ортофосфата хрома и меди, который в качестве товарного продукта не производится, а также по нему невозможно получение продукта с соотношением Cr: Cu менее 3,3, так как при содержании фосфата меди в смешанном тре«замешенном ортофосфате хрома и меди большем, чем необходимо для указанного соотношения, последний не растворяется в ортофосфорной кислоте.

С целью устранения указанных недостатков, предложен электрохимический способ, по которому металлическую медь растворяют анодно в ".ìåñè ортофосфорной и «ромовой кислот при плотности тока 10 — 50 а/дм -, предпочтительно 10 в 10 а/дм -, молярном соотношении ортофосфорной и хромовой кислот в

5 пределах 2,4 — 8,4: 1, предпочтительно 3,3—

6,0: 1, при температуре 18 †1 С, предпочтительно 50 — 90 С.

Способ обеспечивает получение однозамещенны«ортофосфатов «рома и меди с соот1() ношением Сг: Сц до 1 и вы«од по ток«для реакции анодного растворения меди 75 — 95 /0.

В процессе анодного растворения меди имеег место частичное восстановление «рома (% 1) до «рома (III) на катоде. Этот процесс

15 идет с выходом по току от 6 до 12%, Для восстановления «po»a (VI) в получаемом фосфорнокислом растворе могут быть использованы различные органические вещества, например формалин.

Пример. Готовят смесь ортофосфорной и хромовой кислот путем смешения 250 мл 73%ной ортофосфорной кислоты и 83 г «ромового ангидрида. Указанные реагенты берутся из

25 расчета получения однозамещенного ортофосфата крома и меди состава Сг4Сц(НсРО ) 14.

Приготовленную смесь ортофосфорной и хромовой кислот с моля рным соотношением

НзРО . Н.Cr04 — — 3,5 загружают в электроли30 зер с медным анодом, имеющим рабочую по512169

Формула изобретения

Составитель Ф. Львович

Редактор T. Пилипенко

Текред А. Камышникова

Корректор О. Тюрина

Заказ 1318, 8 Изд. ¹ 1322 Тараки 630 Подписное

1(11И1!ПИ Государствеппог комитета Сове i а Министров CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5 ппографпя, пр СапуHol .à, 2 верхность 0,3 дм, и катодом из стали

1Х18Н10Т с такой же рабочей поверхностью.

Процесс электролиза ведут при плотности тока 20 а/дм и температуре 90 С в течение

2,1 час. Выход по току для реакции анодного растворения меди составляет 90%; степень катодного восстановления хрома (VI) в хром (I11) составляет — 2%. Для полного восстановления хрома (VI) до хрома (III) в полученный фосфорнокислый раствор при температуре электролиза вводят 45 мл 40%-ного раствора формальдегида. В результате получают 300 мл раствора однозамещенного ортофосфата хрома и меди с плотностью 1,55 г/смз.

Аналогичный результат получают, дозируя исходные рсагснты из расчета получения однозамещенного ортофосфата хрома и меди состава СгСп (Н2Р04) 5.

Электрохимический способ получения однозамещенных ортофосфатов хрома и меди, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, металлическую медь раство10 ряют анодно в смеси ортофосфорной и хромовой кислот при плотности тока 10 — 50 а/дм, предпочтительно 10 — 40 а/дм, молярном соотношении, ортофосфорной и хромовой кислот в пределах 2,4 — 8,4: 1, предпочтительно

15 3,3 — 6,0: 1, при температуре !8 †1 С, предпочтительно 50 — 90 С.