Способ получения ионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

t г и

О П И С А Н И Е iii) 5I22I5

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.03.74 (21) 2007600/05 (51) M. Ел.- зС 08G 10/00 с прпсоедш1енпсм заявки М

Говударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.76. Ьюллетснь М 16

Дата опубликования описания 25.06.7б (53) УДЫ 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. А. Назирова, T. Турсунов, М. А. Аскаров и А, T. Джалилов

Ташкентский политехнический институт им. А. P. Беруни 7 ) .з,, я Ei., т à i и

/ 71 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ

Изооретсние относится к области создания синтетических ионообмспных смол-ионитов, ислользуемых в качестве сороснтов, комплексообразоватслсй и для других целей.

Известныс способы лолучения ионитов на основе фурфурола (1 — 31 не позволяют создать сорбснты, сочетающие высокую степень структурирования с хорошими физико-механическими и сорбцпонныьми характеристиками.

Известен способ получения ионитов путем поликондснсации фурфурола, хлористого бензила и полиэтилснполпамина (1). Недостатками указаннсго способа являются низкая реакционная способность хлористого бснзила при полпкондснсации, обусловливающая недостаточную степень структурирования и, как следствие, необходимость использования структурирующего агента — полиэтиленполиамина, а также невысокая сорбционная емкость (емкость по хлористому натрию 1,2 мг-экв/г).

С целью повышения степени структурирования и сорбционных характеристик ионитов по предлагаемому способу используют иной ii алопдбснзил — бромистый бензил и вводят ионогенные группы в продукт поликонденсации фурфурола и бромистого бепзила путем известных реакций полимераналогическпх превращений.

Повышенная реакционная способность атома брома в бромистом бензиле обеспечивает рсалнзацшо процесса трехмерной поликонденсации без структурпрующего агснта, а также более высокую степень превращения при введении ионогенных групп.

Процесс полпконденсации фурфурола и бромпстого бензила проводят в инертном растворителе при нагревании. Введение ионогенных трупп осуществляют в известных условиях. Например, фосфорнокпслые,группы вво10 дят при обработке трехмсрното полимера треххлористым фосфором в присутствии катализатора с последующим гидролизом, а миногруп пы — ампнированием трпметиламином.

Синтезированные понпты имеют высокие

15 физико-механические характеристики, повышенную сороционнуio емкость (в частности, по раствору xлористого натрия до 2 мг-экв/г) и могут оыть использованы в качестве сорбентов по ионам уранпла и для других целей.

20 П р и м ср 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодилышком, механической мешалкой н термометром, помещают 0,2 моль (34,2 г) бромпстсго бснзпла, растворенного в

35 мл пзоамплового спирта, после чего при

25 30 С прикапывают С,1 моль (9,б г ) фурфурола. Температуру реакции поддерживают около 45 — 50 С, прп этой температуре через б час образуется гель, который переносят в фарфоровую чашку и сушат в термошкафу при 45—

Зо 50 С в течение 24 час. Высушенную смолу из512215

Составитель С. Васюков

Техред 3. Тараненко Корректор T. Гревцова

Редактор T. Никольская

Заказ 1317/12 Изд. № 1334 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 мельча1от до 0,25 — 1,5 мм, отмывают от низкомолекулярных веществ и подвергают фосфорилнрованию.

Предварительно набухший в треххлористом фосфоре полимер помещают в трех1горлую колбу с мешалкой и обратным холодильником. Фосфорилирование проводят треххлористым фосфором в |присутствии безводного хлористого алюминия (мольнос соотношение реагентов 1: 4: 2) при 75 С в течение 6 час. 3аTLxI смолу .промывают увлажненным этиловы м спиртом, уменьшая концентрацию спирта последовательно,до 45, 20, 10%, и далее промывают ледяной дистиллирОванной водой до нейтральной реакции промывных вод.

Статическая обменная емкость катионита по 0,1 н. раствору NaOH 7,5 — 8,4 мт-экв/г.

Сорбция ионов % из раствора NiSO4 (c«,, 5 г/л) 3,8 мг-экв/г, Си из раствора CuSO4 (c«„5 г/л) 1,8 — 2 мт-экв/г. Сорбция ионов уранила нз раствора БОз(ХОз)з (c»,, 1 г/л)

450 — 520 мг/г.

Термостабильность до 200 С.

П р и|м е р 2. 10 г полимера — продукта конденсации, полученного по примеру 1, заливают 75 мл 20%-ного раствора триметиламина в спирте и 15 мл дистиллированной воды, загружают в колбу с притертой пробкой и перемешивают в течение 6 час, поддерживая температуру 40 С. Аминированную смолу затем отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции дистиллированной водой, сушат до воздушно-сухого состояния.

Статическая ооменная емкость анионита, 1О мг-экв/г: по 0,1 н. раствору НС1 3,2; по 0,1 н. раствору NaC1,1,5.

Термостабильность 150 С.

Механическая прочность 99%.

15 Формула изобретения

Способ получения ионитов путем поликонденсации фурфурола с галоидбензилом, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени структурирования и сорбционных ха20 рактеристик, в качестве галоидбензила используют бромистый бензил, а в продукт поликонденсации вводят ионогенные группы.

1. Авт. св. № 385509 (1973); С 08g 7/00.

2. Авт. св. № 249628 (1969); С 08g 7/00.

25 3. Авт. св. № 436839 (1974); С 08< 7/00.