Способ получения ионитов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
t г и
О П И С А Н И Е iii) 5I22I5
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.03.74 (21) 2007600/05 (51) M. Ел.- зС 08G 10/00 с прпсоедш1енпсм заявки М
Говударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 30.04.76. Ьюллетснь М 16
Дата опубликования описания 25.06.7б (53) УДЫ 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения
P. А. Назирова, T. Турсунов, М. А. Аскаров и А, T. Джалилов
Ташкентский политехнический институт им. А. P. Беруни 7 ) .з,, я Ei., т à i и
/ 71 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ
Изооретсние относится к области создания синтетических ионообмспных смол-ионитов, ислользуемых в качестве сороснтов, комплексообразоватслсй и для других целей.
Известныс способы лолучения ионитов на основе фурфурола (1 — 31 не позволяют создать сорбснты, сочетающие высокую степень структурирования с хорошими физико-механическими и сорбцпонныьми характеристиками.
Известен способ получения ионитов путем поликондснсации фурфурола, хлористого бензила и полиэтилснполпамина (1). Недостатками указаннсго способа являются низкая реакционная способность хлористого бснзила при полпкондснсации, обусловливающая недостаточную степень структурирования и, как следствие, необходимость использования структурирующего агента — полиэтиленполиамина, а также невысокая сорбционная емкость (емкость по хлористому натрию 1,2 мг-экв/г).
С целью повышения степени структурирования и сорбционных характеристик ионитов по предлагаемому способу используют иной ii алопдбснзил — бромистый бензил и вводят ионогенные группы в продукт поликонденсации фурфурола и бромистого бепзила путем известных реакций полимераналогическпх превращений.
Повышенная реакционная способность атома брома в бромистом бензиле обеспечивает рсалнзацшо процесса трехмерной поликонденсации без структурпрующего агснта, а также более высокую степень превращения при введении ионогенных групп.
Процесс полпконденсации фурфурола и бромпстого бензила проводят в инертном растворителе при нагревании. Введение ионогенных трупп осуществляют в известных условиях. Например, фосфорнокпслые,группы вво10 дят при обработке трехмсрното полимера треххлористым фосфором в присутствии катализатора с последующим гидролизом, а миногруп пы — ампнированием трпметиламином.
Синтезированные понпты имеют высокие
15 физико-механические характеристики, повышенную сороционнуio емкость (в частности, по раствору xлористого натрия до 2 мг-экв/г) и могут оыть использованы в качестве сорбентов по ионам уранпла и для других целей.
20 П р и м ср 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодилышком, механической мешалкой н термометром, помещают 0,2 моль (34,2 г) бромпстсго бснзпла, растворенного в
35 мл пзоамплового спирта, после чего при
25 30 С прикапывают С,1 моль (9,б г ) фурфурола. Температуру реакции поддерживают около 45 — 50 С, прп этой температуре через б час образуется гель, который переносят в фарфоровую чашку и сушат в термошкафу при 45—
Зо 50 С в течение 24 час. Высушенную смолу из512215
Составитель С. Васюков
Техред 3. Тараненко Корректор T. Гревцова
Редактор T. Никольская
Заказ 1317/12 Изд. № 1334 Тираж 630 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 мельча1от до 0,25 — 1,5 мм, отмывают от низкомолекулярных веществ и подвергают фосфорилнрованию.
Предварительно набухший в треххлористом фосфоре полимер помещают в трех1горлую колбу с мешалкой и обратным холодильником. Фосфорилирование проводят треххлористым фосфором в |присутствии безводного хлористого алюминия (мольнос соотношение реагентов 1: 4: 2) при 75 С в течение 6 час. 3аTLxI смолу .промывают увлажненным этиловы м спиртом, уменьшая концентрацию спирта последовательно,до 45, 20, 10%, и далее промывают ледяной дистиллирОванной водой до нейтральной реакции промывных вод.
Статическая обменная емкость катионита по 0,1 н. раствору NaOH 7,5 — 8,4 мт-экв/г.
Сорбция ионов % из раствора NiSO4 (c«,, 5 г/л) 3,8 мг-экв/г, Си из раствора CuSO4 (c«„5 г/л) 1,8 — 2 мт-экв/г. Сорбция ионов уранила нз раствора БОз(ХОз)з (c»,, 1 г/л)
450 — 520 мг/г.
Термостабильность до 200 С.
П р и|м е р 2. 10 г полимера — продукта конденсации, полученного по примеру 1, заливают 75 мл 20%-ного раствора триметиламина в спирте и 15 мл дистиллированной воды, загружают в колбу с притертой пробкой и перемешивают в течение 6 час, поддерживая температуру 40 С. Аминированную смолу затем отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции дистиллированной водой, сушат до воздушно-сухого состояния.
Статическая ооменная емкость анионита, 1О мг-экв/г: по 0,1 н. раствору НС1 3,2; по 0,1 н. раствору NaC1,1,5.
Термостабильность 150 С.
Механическая прочность 99%.
15 Формула изобретения
Способ получения ионитов путем поликонденсации фурфурола с галоидбензилом, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени структурирования и сорбционных ха20 рактеристик, в качестве галоидбензила используют бромистый бензил, а в продукт поликонденсации вводят ионогенные группы.
1. Авт. св. № 385509 (1973); С 08g 7/00.
2. Авт. св. № 249628 (1969); С 08g 7/00.
25 3. Авт. св. № 436839 (1974); С 08< 7/00.