Способ получения 5-и 3-нитро-2-оксидифенила

Способ получения 5-и 3-нитро-2-оксидифенила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 q, 14

Мо 51238

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистаировано в Государственном бюро последующей регист: ации изобретений при Госплане СССР

Н. Н. Ворожцов (младший) и А. Т. Тро1ценко.

Способ получения 5- и З-нитро-2-оксидифенила., -" -СЮНАМ <» . 1 ЙИ.ТИФ -K

Заявлено 29 мая 193b года за 1Чв 195094. Т "" ГС" у

Опубликовано 30 июня 1937 года. получено 0.,3 г. 3-нитро-2- оксндифенила, имеющего вид желтых призм с температурой плавления 62 . Прп нитровании полученного моно-нитропродукта получен

3,-5-дшштро-2-оксидифе пил с температурой плавления 203 — 204 Свойства полученного дпнитропроизводного соответствуют описанным Борше. В колбе, из которой велась перегонка. выделились при стоянии желтые. иглы. Перекристаллизованныо иглы из спирта имеют температуру плавления 123 124, вес их 0,6 г.

За. последнее время большое значение приобрел 2-оксиднфенил, получаемый в качестве побочного продукта прп производстве фенола из хлорбепзола. 2-оксидпфеии I применяется в качестве дезинфицирующего средства. Описан также ряд его производных.

До сего времени, однако, не получены из 2-оксиднфенила его моно-нитропроизводные, 5-нитро-2-оксидифепил был получен ранее Борше (Bursche,Апп. 312, 211, 1900), но не из 2-оксидифенила, и окислением соответственного нитрозосоединения. Авторами настоящего изобретения найдено, гго при ннтровании 2-оксиднфеннла азотной кислотой, взятой в количестве не оолее 1,5 молекул на 1 молекулу 2-оксидифенила. ооразуется смесь

5-нитро-2-окс1цифенила. с ранее неизвестным соединением 3-ннтро-2-оксидифенилом. Разделение этой смеси лучше всего может быть произведено перегонкой с водяным паром, с которым перегоияется лнн1ь З-нитропродукт.

Ннтропроизводные 2-оксидифенпла могут найти применение для разлп нп1х с1штезов.

lI р и и е р 1. 2,0 г 2-оксиднфеипла. обработано 3.7 сма азотной кислоты, уjg. веса 1,20. Смесь побурела и сплавилась.

При перегонке ее с паром в дестиллате

II р и и е р 2. 1 r 2-оксидифеннла растворено в 100 см уксусной кислоты.

К охлажденному раствору небольшими порцнямп прилито 8 см азотной кислоты удельного веса 1,39. На следующий день смесь разведена водой до 300 см . Выпавший осадок подвергнут перегонке с паром.

Отогнано 8,3 г 3-нитро-2-оксндифенила с температурой плавления 62 .

Смолистый остаток в перегонной колбе растворен в щелочи, ооработан углем и

5-нитро-2-окспдифенил осажден из раствора, подкисленпем соляной кислотой.

Для очистки продукт перекристаллизован из 1 /о соляной кислоты. Получено 8 г шелковистых светло-желтых кристаллов с температурой плавления 124 †1 . — 2

Предмет изобретения.!

Способ получения 5- и 3-нитро-2-оксидифенила., путем нитрования 2-оксидифенила, отличающийся тем, что для нитрования берут не более 1,5 молекул азотной кпслоты на 1 молекулу 2-окспдифенила и после проведения реакции отгоняют с паром З-нитро-2-оксидифенил, а из остатка, после перегонки, выделяют 5-нитро-2-окспдифенил обычными приемами.

Тип. им. Урицкого. Зак. 2834 — 500.