Приставка к ренгеновскому дифрактометру

Приставка к ренгеновскому дифрактометру

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е Р1 5I24I3

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ со@Э Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.04.74 (21) 2017081/26-25 ! с присоединением заявки №

I (23) Приоритет

1

Опубликовано 30.04.76. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 16.06.76 (51) М. Кл.2 С 01N 23/02

Государствеииыа комитет

Совета Мииистроо СССР (53) УДК 621.386(088.8) по делам изобретений и открытий, (72) Авторы изобретения

Ш. А. Мумладзе, И. А. Наскидашвили и Х. Э. Майле

Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН

Грузинской ССР (71) Заявитель (54) ПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ

Изобретение относится к области рентгеновской аппаратуры для исследования свойств материалов при низких температурах.

Известны приставки к рентгеновским дифрактометрам, содержащие герметичный корпус, сосуд с хладагентом, расположенный внутри корпуса, средства для создания вакуума между стенками корпуса и сосуда с хладагентом, хвостовик с держателем образца, выполненные из материала с высоким коэффициентом теплопроводности и находящиеся в тепловом контакте друг с другом и с сосудом хладагента, нагреватель для регулирования температуры образца.

Недостатком известных прист"-зок является инерционность нагревательной системы, что не позволяет проводить испытания по сложным температурным режимам, включающим операцию быстрого охлаждения образца, в частности, по изохрональному режиму.

Цель изобретения заключается в том, чтобы обеспечить быстрое охлаждение образца во время эксперимента.

Согласно изобретению поставленная цель достигается тем, что держатель образца с нагревателем установлены на силъфоне, нижний фланец которого закреплен неподвижно и внутренняя полость которого соединена с устройством изменения давления, на держателе образца и хвостовике выполнены контактные поверхности и предусмотрены опоры из материала с низкой теплопроводностью для фиксирования держателя образца в положении, когда контакт с хвостовиком разомкнут.

5 На фиг. 1 изображена предлагаемая приставка, которая обеспечивает рентгенографическое исследование в процессе изохронального отжига материалов, заранее получивших при низких температурах воздействия любого

10 типа, например механические нлн радиацнонные, причем эта приставка позволяет провести исследование практически без отогрева указанных образцов; на фиг. 2 — разрез по А—

Л на фиг. 1.

15 Приставка установлена на специальной подставке 1 и закреплена четырьмя микрометрическими винтамн 2. Для обеспечения вращательного движения приставки вокруг вертикальной осн подставка 1 соединена со

20 столиком гониометр«двумя винтами 3. На верхнем фланце 4 кожуха 5 вакуумной теплоизоляции закреплена фасонно-вальцованная направляющая труба 6 с внутренним профилем поперечного сечения, повторяющим на25 ружный профиль ампулы 7 для образца 8.

Направляющая труба б проходпт через закрепленный «а ней сосуд 9 для жидкого хладагента (азот), К дну сосуда 9 для жидкого хладагента вакуумноплотно прикреплены мед30 ный стакан-хвостов«к 10 и стакан 11 нз нс512413

Зо

50 ржавеющей стали. На верхнем фланце 4 установлена крышка 12 с эксцентриковым прижимным устройством. Объем, составленный внутренней полостью стакана 11, направляющей трубы 6 и пространством под крышкой

12, в дальнейшем будет называть внутренней полостью приставки. В отверстия медного блока держателя 13 образца вмонтирован электрический нагреватель сопротивления.

Блок держателя образца закреплен íà верхнем фланце сильфона 14, нижним фланцсм которого является дно стакана 11. На блоке держателя образца установлен захват 15, который c aoxomr пружины 16 прижимает аМпулу 7 для образца к базирующему выступу на блоке держателя. Конусные расточкп стакана-хвостовика 10 и выступа дна стакана 11 соответствуют сопрягаемым фаскам блока держателя.

Для подачи сжатого гелия в сильфоне имеется трубка 17. Трубка 18 предназначена для заливки жидкого хладагента (азот) в сосуд, а трубка 19 — для отвода паров жидкого хладагента. Сливка 20 предназначена для откачки внутренней полости приставки и для подачи туда паров жидкого азота. Сливка 21 служит для подсоединения вакуумной теплоизоляционной рубашки приставки к вакуумной линии.

На кожухе 5 вакуумной теплоизоляции, стакане-хвостовике 10 и стакане 11 для прохождения рентгеновских лучей имеются по два окна (высотой 30 мм и углом расствора 90 каждое, что дает возможность проводить рентгеноструктурные исследования материалов в интервале 20 = 0 — 180"). Окна на кожухе 5 вакуумной теплоизоляции и на стакане 11 в цепях вакуумной плотности заклеены пленкой из майлара.

Установка работает следующим образом.

Перед началом работы приставку следует установить на подставку 1 и с помощью ампулы 7 микрометрическими винтами 2 вывести образец в отражающее положение. Затем выгружают из приставки ампулу с образцом и вакуумноплотно закрывают крышку 12.

После этого внутреннюю полость приставки и объем вакуумной теплоизоляционной рубашки откачивают до высокого вакуума () 10 — 4 мм рт. ст) и через трубку 18 заливают в сосуд 9 жидкий хладагент (азот). Затем по трубке 17 напускают сжатый гелий в сильфон 14 и замыкают «холодный» контакт между стаканом-хвостовиком 10 и блоком держателя 13. Когда весь путь следования образца по направляющей трубе 6 и блок держателя охлаждены, во внутреннюю полость приставки через сливку 20 напускают пары жидкого азота (или другого инертного газа) и создают давление -1,1 ат.

Затем быстро открывают крышку 12 и с помощью штока транспортирую.г ампулу с образцом llo направляющей трубе из сосуда

Дьюара, где хранят образец после облучения, в приставку. Захват 15 открывается легким нажатием штока, принимает;мпулу с образцов и с помощью пружины 16 прижимает ее к базирующему выступу блока держателя 13. Быстро удалягот шток, вакуумноплотно закрывают внутреннюю полость приставки.

Для нагрева образца в режиме изохронального отжига снижают давление из сильфона

14 (при этом размыкается «холодный» контакт блока держателя 13 со стаканом-хвостовиком 10 и замыкается «теплый» контакт с выступом дна стакана 11) и вкгночают электрический нагреватель сопротивления. Для последующего мгновенного охлаждения образца выключают электрический нагреватель сопротивлений и напускают давление в сильфон (размыкается «теплый» конгакт блока держателя с выступом дна стакана 11 и замыкается «холодный» контакт со стаканомхвостовиком 10. Образец охлаждается контактным способом.

Температуру образца измеряют двумя термопарами на разных концах образца.

Формула изобретения

1. Приставка к рентгеновскому дифрактометру для низкотемпературных исследований, содержащая герметичный корпус, устройство установки на дифрактометре, расположенный в корпусе металлический сосуд для хладагента, с которым соединены хвостовик и держатель образца, выполненные из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, нагреватель для регулирования температуры образца, окна для прохождения рентгеновских лучей, отличающееся тем, что, с целью уменьшения времени охлаждения образца во время эксперимента, держатель oop;,зца с нагревателем установлены на сильфоне, нижний фланец которого закреплен неподвижно и внутренняя полость которого соединена с устройством изменения давлеHèÿ, на держателе ооразца и хвостовике выполнены контактные поверхности и опоры из материала с низкой теплопроводностью для фиксирования держателя образца в положении, когда контакт с хвостовиком разомкнут.

2. Приставка по п. 1, отличающаяся тем, что сильфон закреплен на внутренней поверхности торца стакана из материала с низкой теплопроводностью, соединенного с сосудом для хладагента, а указанные опоры расположены на той же поверхности.

3. Приставка по пп. 1 — 2, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что нагреватель расположен в теле держателя образца.

Редактор Г, Яковлева

Составитель К. Кононов

Текред A. Камышникова

Корректор Т. Добровольская

Зак !219/3 Изд. Kв 1286 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )K,-35, Раушская иао., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2