Устройство для определения массы пиков масс-спектра высокого разрешения

Устройство для определения массы пиков масс-спектра высокого разрешения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1 1) 5I 24 9

Союз Советских

Социалистических

Республик, (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.03.73 (21) 1894813/26-25 с присоединением заявки М (51) М. Кл.- G 01N 27 62

В 01D 59/44

Государственный комитет

Совете Министров СССР по делам изобретений и открытий

I (53) УДК 543.51(088.8) Опубликовано 30,04.76. Бюллетень Ы 16

Дата опубликования описания 11.06.76 (72) Авторы изооретения

А. Ф. Борнгардт, А. Ф. Додонов, Е. В. Ланин, В. А. Павленко, В. В. Разников, В. Л. Тальрозе, Г. В. Фридлянский и М. Д. Шутов

Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

АН СССР (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССЫ ПИКОВ

МАСС-СПЕКТРА ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ

Изобретение относится к области масс-спектрометрии органических соединений и вычислительных систем для обработкц информации.

Современные масс-спектро метры высокого разрешения соединяются с вычислительной системой для обработки информации с целью определения точных значений масс пиков масс-спектра высокого разрешения в диапазоне масс 12 — 1000 а.е.м. с относительной погрешностью 5 10 —, При этом в масс-спектр одновременно с анализируемым веществом вводится эталонное соединение с точно известными массами пиков. Выделение этих пиков пз исследуемого соединения производится с помощью процедуры экстрополяции, а вычисления точных масс пиков посредством интерполяции на участках спектра, содержащего по

3 — 4 эталонных пика. Эффективное вычисление точных значений масс пиков спектра высокого разрешения во время анализа возможно лишь при достаточно большой пропускной способности вычислительной системы и достаточно точном определении параметров пика (его начала и конца).

Известно устройство определения массы пиков масс-спектра высокого разрешения, разработанное в Массачузетском технологическом чнституте (США), содержащее масс-спектрометр с высокой разрешающей способностью, систему автоматической обработки масс-спектрометрической информации, состоящую из аналого-цифрового преобразователя, универсальной вычислительной машины блока син5 хронизации, магнитных накопителей.

Недостатками известного устройства являются:

1. Недостаточное быстродействие устройства, связанное с вводом значений нулевой линии

10 спектра в ЭВМ с целью определения начала и конца пика, и тем самым ограниченные возможности снятия быстрых спектров, 2. Недостаточная точность определения параметров пика (его начала и конца), связанная с применением упрощенного алгоритма обнаружения, что вызвано скоростью поступления информации.

3. Наличие быстродействующей универсальной ЭВМ с большим объемом памяти, что увеличивает объем оборудования, стоимость устройства и затрудняет ее эксплуатацию.

4. Наличие ручного поиска трех первых реперных пиков с указанием 3BN их пиконахождения в спектре, Целью изобретения является устранение указанных недостатков.

Поставленная цель достигается тем, что система автоматической обработки масс-спектрометрической информации снабжена блоком

30 объединения информации, подключенным к

512419

65 ана 7ого-цифровым преобразователям интенсивности и массы, соединенным соответственно с системой регистрации ионных токов и датчиком масс-спектрометра, блоком формирования каналов прямого доступа в память, содержащим узел обнаружения пика массспектра, узел свертки информации узел блокировки обращения от ЭВМ, узел формирования адреса и узел управления, причем узел обнаружения пика масс-спектра подключен к пороговой схеме блока объединения информации, узел свертки информации подключен с одной стороны к узлу обнаружения пика, а с другой к блоку объединения информации, узел блокировки обращения от ЭВМ подключен к узлу управления, соединенному с блоком синхронизации, с буферными блоками оперативной памяти и с блоком автономной регистрации масс-спектров на магнитной ленте, а узел формирования адреса, состоящий из двух счетчиков, подключен к буферным блокам памяти, Блок-схема предлагаемого устройства пред ставлена на чертеже.

Устройство содержит масс-спектрометр высокого разрешения 1, в состав которого входит пульт 2 автоматического управления, вакуумная система 3, устройство 4 прямого ввода пробы, источник 5 ионов, масс-анализатор 6, система 7 регистрации ионных токов, датчик 8 масс, аналого-цифровые преобразователи 9 и

10 массы н интенсивности, блок 11 объединения информации, в состав которого входят регистр 12 числа, пороговая схема 13, счетчик 14 времени, блок 15 синхронизации, блок 16 формирования каналов прямого доступа в память, в состав которого входят узел 17 обнаружения, узел 18 свертки информации, узел 19 управления, узел 20 блокировки обращения от ЭВМ, узел 21 формирования адреса, содержащий счетчики 22, 23 адреса, буферные блоки 24, 25 оперативной памяти, устройство 26 автономной регистрации спектров на магнитной ленте, накопители 27, 28 на магнитной ленте, ЭВМ

29, блок 30 программного управления устройством.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемое вещество вводится с помощью устройства 4 прямого ввода пробы в источник 5 ионов, ионизируется электронным ударом и в виде пучка ионов направляется в масс-анализатор 6, где происходит разложение пучка на компоненты с одинаковым отношением массы к заряду. Ионы регистрируются системой 7 регистрации ионных токов, а в массовое число определяется при этом датчиком

8 масс. Высокий вакуум в масс-анализаторе поддерживается вакуумной системой 3, управляемой от пульта 2 автоматического управления, через который по сигналу от блока 30 программного управления устройством осуществляется запуск развертки спектрометра. Одновременно с анализируемым веществом в источник ионов вводится эталонное вещество, Перед запуском развертки от ЭВМ производится установка величины порога в пороговой

5Э а5 схеме 13 и в зависимости от разрешения спектрометра и скорости в блоке 15 синхронизации выбирается частота тактовых сигналов опроса аналого-цифровых преобразователей 9, 10 интенсивности и массы.

По этим сигналам отсчеты интенсивности и массы с аналого-цифровых преобразователей считываются в регистр 12 числа блока объединения информации. Пороговая схема 13, сравнивая принятое значение интенсивности с кодом порога, выдает в узел 17 обнаружения пика сигнал «1», если значение превышает порог, и «О», если не превышает. Если на временном интервале, определяемом узлом 19 управления блока 16 формирования каналов прямого доступа в память, фиксируется некоторая совокупность «1» и «О», то узел 17 обнаружения вырабатывает сигнал о начале пика, поступающий в узел 18 свертки информации, который считывает содержимое счетчика 14 времени в буферный блок 24 или 25 памяти и запускает узел 19 управления, осуществляющий формирование сигналов управления для блоков памяти. Все последующие сигналы от пороговой схемы, вырабатываемые в каждом цикле опроса преобразователей, поступают в узел 18 свертки информации и узел 19 управления. Узел 18 осуществляет считывание кодов интенсивности и массы в блоки памяти, а узел 19 формирует сигналы управления буферными блоками памяти в соответствии с временной диаграммой их работы. В каждом цикле записи производится увеличение содержимого счетчиков 22, 23 адреса. Коммутация сигналов управления в блоки памяти осуществляется сигналами переполнения счетчиков адреса. В режиме автономной записи спектров на магнитную ленту один из блоков памяти принимает спектральную информацию, в то время как из другого блока памяти производится ее считывание на магнитную ленту. Приоритет для записи информации г, памя-,ь по отношению к считыванию ее в ЭВМ 29 осуществляется узлами 19 и 20 управления и блокировки обращения от ЭВМ, которые не разрешают считывание информации, ЭВМ получает сигнал о совпадении циклов:-аписи и чтения и повторяет обращение по тому же адресу до тех пор, пока не получит полезн ю информацшо. Прп наличии К спгналоз «О» от пороговой схемы 13 узел 17 обнаруже1 ия фиксирует конец пика, анализирует число «!» и;0» принятых на времс|шом интервале от начала пика до его конца и посылает в узел свертки информации сигнал о наличии или отсутствии пика.

Узел 18 свертки информации осуществляет запись соответствующего признака в ЭВМ.

ФО1)м ля изооретення

Устройство для определения массы пиков и "c".-ñïåêòpà высокого разрешения, содеэжащее масс-спектрометр с высокой разрешающей способностью, систему автоматической обра512419

If

1

1 ! !

Составитель А. Абульханов

Тех ред А. Камыш ни коза

Редактор В. Булдаков

IioppeêTað А. Галахова

Заказ 1252/2 Изд. № 1287 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 боткн масс-спектрометрической информации, состоящую из аналого-цифрового преобразователя, универсальной вычислительной машины, блока синхронизации, блока автономной регистрации масс-спектров на магнитной ленте и мат: тн их накопителей, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности определения масс всех пиков масс-спектра, система автоматической обработки масс-спектрометрнческой информации снабжена блоком объединения информации, подключенным к аналогоцифровым преобразователям интенсивности и массы, соединенным соответственно с системой регистрации ионных токов и датчиком массспектрометра, блоком формирования каналов прямого доступа в память, содержащим узел оона руже,.ня пика м асс-спектр а, узел свертки пнформанни, узел блокировки ооращепия от

ЭВМ, узел формирования адреса и узел управления, причем узел обнаружения пика масс5 спектра подключен к пороговой схеме блока объединения информации, узел свертки информации подклю.ен с одной стороны к узлу обнаружения пика, а с другой --- к блоку объединения информации, узел блокировки обра10 щения от ЭВЛ1 подк:почен к узлу упразлсння, соединенному с блоком синхронизации, с буферными блоками оперативной памяти и с блоком автономной регистрации масс-спектров на магнптной ленте, а узел формирования ад15 реса, состоящий пз двух счетчиков, подключен к буферным блокам памяти.