Устройство для нерерывного двухмерного разделения смесей веществ

Устройство для нерерывного двухмерного разделения смесей веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!

» 512426

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.04,74 (21) 2012480/26-25

Союз Советских

"оциалистичоских

Республик (51) М. Кл.е G 01 N 31/08

11 Ol D 15 08 с п)1нсосдннсннсм заявки

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао делам маооретений н откоо1тнй (23) Приоритст—

Опубликовано 30.04.76, Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 12.01.77 (53) УДК 543.544.08 (088 8) (72) Авторы изобретения

Л. Н. Москвин, В. A. Мельников и Г. К. Слуцкий (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО

ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ДВУХМЕРНОГО

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к устройствам для непрерывного разделения смесей веществ, в особенности разделения веществ различной полярности, резко различающихся по химическим свойствам.

Известно устройство для непрерывного двухмерного хроматографирования многокомпонснтной смеси. Устройство содержит ко lо Iку с разделяющим сорбентным слоем из пористого фторопласта, который служит носителем неподвижной фазы для распределитель-! ю-«ро:,1атографического процесса. Слой сорбснта помс1цсн между источником раздслясMoll с леси э:поентов и сборниками элюированны«растворов. Непрерывное разделение веществ осуществляется путем перемсщснн1! потока разделяемой смеси перпендикулярно K смещению сорбентного слоя, которому придают вращение относительно неподвижны«источника и сорбентов растворов.

Использование в таком устройстве колонки с одним сорбентным слоем не позволяет проводить одновременно непрерывное выделение и разделение из многокомпонентной смеси веществ различной полярности, сорбция когорых нево",ìîæèà на одном типе сорбента вследствие резкого различия в Нх химических свойства«.

Цель изобретения — обеспечение возмо>кности разделения сложных смесей.

Для этого 11 устройстве прсдусмоipåíû две (или более) колонки с различными по «им 1чсским свойствам сорбснтами, вращающиеся относительно одной оси и разделенныс непод5 вижньlм промеж«УТОЧ11ыа! блоком. П)зомсж точный блок служит для сбора фракций веществ, выделяемы«на вер«ней колонке, и для подачи в нижшою колонку фпльтрата из вер«IIcI1 колонки и элюирующи«растворов.

Ið Констру! I ия устройства позволяет производить непрерывное «роматографическос вы,1еленис веществ различной полярности.

На чертеже показано !!рсдлагасмос устройство, общий cro вид.

Устройство содержит верхнюю 1 и нижнloio

2 колонки с сорбентами. Колонки идентичны по геометрической форме и выполнены в виде полого цилиндрического тела из пористого сорбента с жестко связанными с нпм ограничивающими стенками.

Источник 3 растворов представляет собой кольцо с окнами 4 на внутренней повср«ности, обеспечивающими подачу элюентов в устройство. Окна расположены Ilo окружности с радиусом, равным радиусу пористои части сорбентного слоя, и имеют отверстия 5 с оливкамн для подачи растворов. Сборник 6 растворов по устройству аналогичен источнику.

Промежуточный блок 7 выполнс11 в ьч!де

30 кольца со сквозным вертикальным пазом 8, 512426

I( т1) = (i)

Таблица 1

Номер окна иромежутоиного блока

1 23 4

Содержа>и(e изого»а, 1(> (>) исх(>дI((>И:

ЦС:)IIÉ г>0

О О О О

0 100 О О

)! Од

Таблица 2

Номер окиа ириемгии(а

8 9 10

iI 12

4,5

Содсржаиис изотопа, nm исходиои: цсз и )"!

О О О

36

О О

21 (О О

О 0,0 !

О 0 О

)(од :)нимак)щпм ч>1сть данны окружностll, н 1)заll— .,IoII. ),(lèÐoI) IIIIlûìè oI4IIrI Ян 9 длЯ IEPII(ма подачи элюентов. Перпендикулярно к оси про,,е)куточного блока против центра каждого окна сделаны отверстия, снабженные ол11вка:(1и.

Сквозной вертикальный паз промежуточного блока расположен относительно места подачи разделяемой смеси в датчики со сдвигом на угол где (i) -- угловая скорость вращения сорбентного слоя;

/1 — высота верхнего сороепгного слоя; и — линейная скорость потока разделяемой смеси.

Сдвиг расположения сквозного паза промежуточного блока учитывает смещение потока компонентов смеси, непоглощающихся в верхнем сорбентном слое.

Колонки вращаются относительно непод?)нжных источника, промежуточного блока и сборника растворов на валу привода 10. 1Iи)кияя колонка находится в кольцевом пазу . lpиеминка растворов. Промежуточный блок

",ста нов IcH и ижп им кол ьцевьl и н азол! па 14011гактпую поверхность нижней колонки. Аналогично размещены верхняя колонка и источ(ок растворов. Герметичность в скользящи. контактах обеспечивается с помощью регулируемого поджатия прижимными болтами 11.

Устройство работает следующим образом.

Лналпзируемую смесь вводят через окна источника, при этом разделяемые компоненты в соответствии со своими индивидуальными химическими свойствами поглощаются на различных сорбептных слоях. Элюенты для извлечения веществ, сорбировапных на верхнем сорбептном слое, подают через окна источника, элюенты для извлечения веществ, сорбированных 1 а нижнем сорбентно. 1 слое, — через окна промежуточного блока. Элюаты с верхнего сорбентного слоя принима?от через окна

; ромсжуточногo блока, элюаты с ни)кнего

:орбентпого слоя — через окна сборника

1люата. Прн вращении сорбептных слоев учасI oK сорбента с поглощспнымп веществами ?10II0äàeò в зону элюирования, где они выделяк>тся, промываются растворами для созданпя с )e)tl», близкой к среде IfallccellHEI раздел)?е ;::ОЙ cxlecll, а да Iee BIEQBh пРО1?сходEIT coP oil,иЯ

I(сходной сМесН.

В качестве примера осуществления приве.,сно усгройство для непрерывного выделения йода и цезия (или их радиоактивных изото((()в) из водных растворов. Устройство содержит две колонки. Верхняя колонка изготовлена нз пористого фторопласта, пропитанного селективным экстрагентом для извлечения из смеси йода триоктиламином. Нижняя колонка выполнена из неорганического ионообменника .10 основе фосфоромолибдата аммония, свя;анного пористым фторопластом-4. Ограничн:;гпощпе стенки колонок хкестко связаны с !Io5

1г

4 рнсгой частf.ю 11) тем спек,IIII»I. Высота слоя

c(>1)(>(1п (1 20 мм, ширин;1 8 мм, диаметр

120 мм. Источник, промежуточный блок и сборник изготовлены нз монолитного фторопласта-4. Источник имеет 8 окон, сборник—

12 окон, промежуточный блок — сквозной вертикальный паз на половину длины окружности и по четыре изолированных окна сверху и снизу блока, расположенных друг над другом.

Период вращения колонок 30 — 180 мин, линейная скорость подачи растворов

6 — -36 см/мин.

При этом отклонение потока раствора на выходе из верхнего сорбептпого слоя относительно места ввода в источник, рассчитываемое по приведенной формуле, может изменяться в пределах 0,1 — 4 . Это позволяет подавать исходную смесь в окна, расположенные непосредственно над сквозным пазом промежуточного блока, поскольку отклонение потока раствора для выбранных условий незначительно. Разделяемый раствор содержит изотопы " I и 1"Сз и подкислен муравьиной кислотой до 0,1 М для стабилизации йода в виде йодид-иона. Элюентом для выделения йода служит раствор МН4ХОз с концентрацией вытесняющего иона ХОа — — 1 r экв/л, для выделе ння цезия — раствор МН4ХОз с концентрацией

NH-,l =5 г экв/л. В качестве промывного раствора использована 0,1 М муравьиная кислота. Растворы подавали в источник в следующей последовательности (по направлеппю вращения): через 1 — 4-е окна источника — разделяемый раствор, 5 — 6-е — элюент йода, 7 — 8-е — промывку, а подачу растворов в проме куточный блок через 1 — 2-е окна— элюент цезия, 3 — 4-е — промывку.

Отбор йодной фракции проводили через верхние окна промежуточного блока, отбор фракции цезия — через окна сборника. Ре512426

Формула изобретения л.

Составитель Н. Стропанова

Техред А. Камышникова

Редактор И. Грузова

Корректор 3. Тарасова

Заказ № 5!91 Изд. ¹ 1314 Т:«раж 1029 Подниз ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам пзобретешш и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскав наб., д. 4, 5

МОТ, Загорский филиал

5 зультаты непрерывного разделения смеси изотопов йода и цезия приведены в табл. 1 и 2.

Устройство для непрерывного двухмерного хроматографического разделения смесей веществ, содержащее кольцевую хроматографическую колонку с наполнителем, закрепленную на валу привода, источники анализируемого

6 раствора и элюс1пов и сборники разделенных вещссгв, о,.«ииа«о«даc ñ.«тем, что, с целью обеспечения возможности разделения сложных смесей, па валу привода закреплены параллельно несколько кольцевых колонок с различными сорбентамп, разделенных промежуточными блоками, закрепленными неподвижно и имеющими произвольное число сквозных пазов и окон для приема и подачи элю1р ента.