Способ получения бутена-1
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ (1 1),GL 302 3
К АВТОРСКОМУ СВИДЕПЛЬСУВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлеио23.05,72 (21)1787464/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.05.76.Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 11.05.76 (51) М. Кл.о
С 07С11/08
С 07 С 3/10
Государственный комитет
Совета Министров СССР
Ао делам нзооретений н открытий (53) УДК 547.313 (088.8) (T2) Автор Т. С. Джабиев, Н. Д. Карпова, Г. П. Белов, В. И, Смирнов изобретения и Ф, С, Дьячковский (71) Заявитель Филиал ордена Ленина Института химической физики АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТЕНА-1
Изобретение относится к способу получения бутена-1, используемого в лабораторной практике и химической промышленности, Известен способ получения бутена-1 путем димеризации этилена в среде органических растворителей в присутствии комплексного катализатора, содержащего алкоголят титана и алюминийорганпческое соединение обшей формулы Л1е (, где R — алкил
Х- водород или 1 . !
О
К недостаткам известного способа относятся низкий выход бутена-1, невысокая селективность процесса.
С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве алкоголята ти- J5 тана использовать комплексное соединение общей формулы (К) Ть PMQЯ где Б, — алкил или арил, В качестве растворителя можно использовать алифатические, например н-гептан, октан, ароматические, например бензол, толуол, галоидсодержашие> например хлористый этил, хлорбензол, углеводородные растворители, у которых энергия связи С-С(не ниже 70 ккал/моль, либо насыщенные уг»
2 леводородные растворители с низкой темпе(ратурой кипения, например бутан, пропан.
Димеризацию проводят при температуре
0-100оС, давлении этилена 1-40 етм и соотношении междуМРт и (Щ) FLRACR
1, 5-20.
Пример 1. В стальной герметичный реактор на 0,25 л, снабженный пропеллерной мешалкой (1400 об/мин), загружают
100 мл гептана и 3,5 10 моль (OC4H )3
)с(Са Ну) M (С Но)а (ОСИН ), нагревают до 40оС, подают этилен до 10 атм, впрыскивают 5 10 моль А (СеН )з, проводят димеризацию в течение 2 час при постоянном давлении этилена и обрывают ее впрыскиванием 10 мл спирта.
- °
Содержимое реактора анализируют хрс матографически (на присутствие высших олефинов), промывают полимер спиртом, сушат до постоянного веса и получают 49,5 r бутена-l, 1,5 г высших олефинов и 1,3 r полимера.
Выход бутена-1 в расчете ка 1 г комплексного соединения алкоголята титана 312 r.
513023 3
Количество высших оле>>>ннов N полимера --"
5 3%
П р н м е р 2. Как в примере 3., при температуре 20 С и давлении этнлена2,7 атм еа 96 мин получают продукт, содержащий
18 г бутена-1. Процентное соотношение между бутеном-l,âûñøèìè олефинами и полимером s полученном продукте 97,5:1,9:0,6, Пример 3, Используя в качестве алкоголята титана комплексное соединение д (C H O) Т C H М (С Н )х(ОСхHy), эа
120 мий аналогично примеру 1 получают продукт, содержащий 22 г бутена-1. Процентное соотношение между бутеном-1, высшими опефинами и полимером в полученном р продукте 96,3;2,8;0,9.
Пример 4. B стеклянный реактор н@
50 мл, снабженный магнитной мешалкой, загружают 20 мл н-гептана и 0,1 10 моль (С„Н,O), Т, C,H,N (С Н,),(OC,H,), под, ют этнлен до давления 0,55 атм и при 22 С добавляют 0,38 10 моль М(C Hj)®. Начальная скорость димеризацни 45,7 г этилена/пнас
Прн использовании в качестве алкоголята,, / титана Ti (ОС H )>f начальная скорость ди- щ
1 мернзации 31,1 г этилена/л час.
Пример 5. Аналогично примеру 1 при температуре 2ОоС и давлении этилена
1,7 атм в хлористом этиле в присутствии в качестве алкоголята титана комплексного. соединения (СБЙ ГЧ О) Ti,С )f рЛ(C-,if ) (ЖИ„ГД, l и алюминийорганического соединения
В (ию CgHQH эа 120 мнн получают продукт, содержащий 12,8 г бутена-l, 0,2ã высших олефинов и 0,3 г полимера, Процентное соотношение между бутеном-l, высшими олефинами и полимерами 96,25:
:1,5:2,25.
В аналогичных условиях в присутствии
Т>. (OCH C@Hg)g получают 8 г продукта, содержащего 88% бутена-1 и 12% высших олефииов и полимера.
Ф орму па.и зоб рете ни я
Способ получения бутена-1 путем димериэации этилена в присутствии комплексного катализатора, содержащего алкоголят титана и алюминийорганическое соединение обшей формулы At P, где. К - алкил;
Х - водород или Q,в среде органического растворителя, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что> с целью повышения выхода целевого продукта и селективности процесса, в
Ф качестве алкогопята титана используют комплексное соединение обшей формулы (1ЩТЯМР QR, где Я - алкнл или арил.
Составитель Е, Крылова
Р едактор Т. Шарганова Техред О, Луговая Корректор A. Гусева
Заказ 272/7 Тираж 576 Подписное
UHHHHH Тосударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская неб„д, 4/5
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101