Бис- /п-фениламинофенил/-диалкиламидофосфитокси - , - дигликоли, обладающие свойством стабилизировать полимерные материалы

Бис- /п-фениламинофенил/-диалкиламидофосфитокси - , - дигликоли, обладающие свойством стабилизировать полимерные материалы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

) ... ° б, ° в вафа Ъ 4 Х,)итх т б;:;)-.в таз МЬ (11) 513042

Социалистических

Республик хй и е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛбСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.08.74 (21) 2062549(/23-4, с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.05.76Бюллетень №17

2 (51) М. Кл.

С 07 Р 9/24

С 08 К 5/17

Государственный комитет

Совета Министров. СССР оо делам изоорвтений н открытий (е)3) УДК 678.048 .547..26 1 18.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания12.05.7ф (72) Авторы изобретения Г. И. Коростелева, В. К, Рыков, С. Ю. Сизов я А. П. Тусеев (71) Заявитель

Волжский завод органического синтеза (64) БИС-((6 мЗЕНИЛАМИНОРЕНИЛ)-ЛИАЛКИЛАМИЛОфасфИтОКСИ)-(:(,ю -ДИГЛИКОЛИ, ОБЛАДАЮШИЕ СВОЙСТВОМ

СТАБИЛИЗИРОВАТЬ ПОЛИМЕРНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

МВ2

I I оэоссн сн о) — ро

КН союз советских (Q П И (о

Изобретение относится к новым химическим соединениям — бис- (т1 -фениламинофенил)! где g - апкил; .П -целое число, которые яв(ляются эффективными стабилизаторами полиI мерных .материалов, О

Известные фосфорорганические стабилизагоры обладают недостаточно высокой ангиокислительной способностью.

Предлагаемые соединения получают при взаимодействии сь-,w -дигликолей с соответствующими бисдиапкипамидами тт -фениламио нофенипфосфористой кислоты при 100-120 С в вакууме.

Пример 1. Бис-((тт -фииилвмиилфенип) — диетиламидофосфитокси) — диэтиленглп- 0 коль.

Смесь 73,6 г (От2 моль) бисдиэтиламида П -фенипами)(офенипфосф()ристой кислоты и 10з6 г (0,1 ф(опь) диэтипе)(гликопя ват (тп)ают в перегон((ом приборе прн темпера2 ,-диалкиламидофосфитокси- pL,þ -диглик олям общей формулы о туре бани 100-120 С и остаточном давлении 80 мм рт. ст., отгоняя близкое к рассчитанному (14,6 r) количество диэтипамина, и получают 69,3 г (100%) техническо.го продукта, содержащего 5-8% примесей. ,При хроматографировании 3,0 r технического фосфига íà 250 г сИликагеля марки 5о.Я выделяют 1,8 г (60%) индивидуального вещества с К 0,07 (бензоп) и мол. весом

671 (метод криоскЬпии, теоретически мол, вес 696).

Найдено,Ъ: P 8,42; 8,57; Я 8,47; 8,51, С„н„ 1„ О

Вычислено,%: P 8,9; Х >,05.

Пример 2. Вис-((n -феппп(1 «<)« фа«ил) -диэгилам((дофосфитокс(() -трпа Бнп г:(((кс ".(.

Составитель И. Обручникова

Редактор Т. Шарганова Техред Н. Андрейчук Корректор Н. Ковалева

Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но челам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-З5, Раушская нао., д,,,>

Филиал П1! ) I "1Ьтонт", r. У,+::.. p.н1, ул, Г и;- р ина, 101

Аналогично примеру 1 из 73,6 г (0,2 моль) бисдиэтиламида Q -фениламино- фенилфосфористой кислоты и 0,1 моль тоиэтиленгликоля получают 73,7 г (10096) технического продукта, содержащего 1096 примесей. При хроматографировании 3,0 г технического фосфита выделяют 1,5 r (5096) индивидуального вещества с R 0,09 (бензал) и мол. весом 687 (теоретически мол. вес

715):

Найдено,Ъ: Р 8,34; 8,27; Я 7,95; 8,13;

С Я ЖОР вычислено,%: Р 8,7; И 7,8.:

Формула изобретения

Бис- ((и -фениламинофенил) -диалкиламидюфосфитокси) -й,ш-дигликоли общей форму лы

Полученные вещества — вязкие, не перегоняющиеся в вакууме масла желтого цвета, растворяющиеся в бензоле, эфире и диоксане и разлагающиеся водой.

Полученные вещества вводят в:поликапроамид в количестве 0,3% от веса мономе, ра перед полиамидированием в качестве сгабилизатора. Из полученного полимера формуют волокцо на лабораторном микростенде, 19 Относительную вязкость и термостойкость определяют по сохранению исходной прочности нити после прогревания на воздухе в тео чение 2 час при 200 С. Результаты приведены в таблице. где Я вЂ” алкил; .й — целое число, обладающие свойствами стабилизировать полимерные м атери алы.