Способ получения люминофора на основе ванадат-фосфатов редкоземельных элементов

Патент 513068

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ЩРСК9ЦУ СфЦ 3ТВЛ СТфУ

Союз Советскнх

Соцналнстинескнх

Республик (11) 51. 3068 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.11.74 (21) 2074755/23-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

С 09 К 11/40, С 09 К 11/42

Гааударстаеамыа каматет

Вааата Мааиатраа СССР аа даяан изааратван и аткрнтай (23) Приоритет (43) Опубликовано05.05 76Бюллетень № 17 (45) Дата опубликовании описании 21.05.7 (53) УДК 621.3.032.35:

:546.881.5,185, . 65 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. В, бреденфельд н К, В. Сухинина (71) Заявитель (54} СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМРНОФОРА

HA ОСНОВЕ ВАНАДАТ-ФОСФАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к способу полу ньния люминофора на основе ванадат-фосфатов редкоземельных элементов, который приме няется в люминнсцентяых покрытиях газоразрядных ламп и электроннолучевых приборов.

Известен способ получения люминофора на основе ванадат-фосфатов редкоземельных элементов, активированных европием или другими редкоземельными элементами, путем проиаливания смеси ванадатов и фосфатов соответствующих редкоземельных элео ментов при 900-1300 С, Недостатком этого способа является относительная сложность его, так как способ предполагает раз- 13

I дельное осаждение ванадатов и фосфатов с по:ледующим их смешиванием и прокаливанием. Кроме того, фосфаты редкоземельных элементов явля.зтся химически стойкими соединения <и, в резуль-.ате чего образуют- 20 ся недсостаточао гомогенные твердые растворы ванадат-фосфатов, что снижает яркость их свечения.

Известен также способ получения люминофора íà основе ванадатфосфатов редко- 35 земельных элементов, заключающийся s прокаливании окислов соответствующих редкоземельных элементов в смеси с соединением пятивалентного ванадия, например с пятиокисью ванадия или ванадатом аммония.

Прокаливание осушествляют при 700-1400 С и проводят, как правило, в несколько стадий при ступенчатом подьеме температуры, Недостаток этого способа заключается в относительно низкой яркости с вечения получаемого при этом лк миноЧс р», поскольку окислы редкоземельных э.,*емептов, как и фосфаты, являются r. toèêè÷è химическими соединениями.

С целью устр и<..пии этого недостатка в качестве соединений р дкоземельпых элементов используют оксифосфа1ы или соединения, разлагающиеся при нагрс панки с образова нием ок=ифосфатов, например ок<.апофосфа\ ты. Высокая реакционная способность указанных соединений, а также равномерное распределение фосфора в шнхте люминофора позволяют при oem.аковых технологических параметрах синтеза получить более высокую

513068

Я . ость свечени %

Способ получения люминофора

100

102

108

110 яркость свечения твердых растворов ванадатфосфа -ов редкоземельных элементов, В качестве соединений ванадата по предложенному способу можно использовать пя( тиокись ванадия или ванадат аммония. Прокаливание шихты можно вести при 700вЂ”

° . o

-1400 С в две или несколько стадий, однако хорошие результаты могут быть получены при одностадийном прокаливании в интервале температур 1000-1300 С. В шихту люминофора перед прокаливанием может быть добавлен флюс, например карбонат натрия, Пример 1, 95 5 r окиси иттрия, 4,5 г окиси европия и 0,01 г окиси тербия растворяют в 170 мл концентрированной азотной кислоты, объем раствора доводят до 1 л, нагревают до 50 С и при пере/ мешивании приливают раствор осадителей, содержаший 10 г фосфорной кислоты и 130 г шавелевой кислоты, Осадок оксалофосфатов отфильтровывают, сушат и прокаливают при о

700 С. Полученн ые оксифосфаты смешивают с 73 г пятиокиси ванадия, 2 r карбоната натрия и прокаливают при 1000 С в течение 2,5 час.

Пример 2, 96 г окиси гадолииния и 4 г окиси европия растворяют в 120 мл концентрированной азотной кислоты, объем раствора доводят до 1 л, нагревают до 50оС и при перемешивании добавляют раствор

С использованием окислов иттрия и европия

С использованием смеси ванадатов и фосфатов иттрИя и европин

С использованием оксифосфатов иттрия и европия

С использованием оксалофосфатов иттрия и европия

Формула изобретения

Способ получения люминофора на основе ванадат-фосфатов редкоземельных элеменосадителей, содержащий 6 г фосфорной кисI лоты и 100 г щавелевой кислоты. Осадок оксалофосфатов гадолиния и европия отфильтровывают, сушат, смешивают с 60 г ванадата аммония и прокаливают при 1200 С в течение 2 час.

Пример 3. 98,5 г окиси иттрия и 1 г окиси диспрозия растворяют, в 170 мл концентрированной азотной кислоты, объем раствора доводят до 1 л и при перемешивании добавляют раствор осадителей, содержащий 10 r фосфорной кислоты и 50 г карбоната аммония. Осадок карбофосфатов ит» трия и диспрозия отфильтровывают, сушат, 35 смешивают с 80 г пятиокиси ванадия и 2 г карбоната натрия и прокаливают при 1250оС в течение 2 час.

Х1юминофоры, полученные предложенным способом, при возбуждении ультрафиолетвым излучением имеют яркость свечения на 10-14% вьпие яркости свеЧения люминофоров аналогичного состава, полученных известным способом, Ц тдблице приведены величины яркости свечения люминофоров на основе ванадат@ фосфата иттрия, активированного европием, полученных известными и предложенным способами. В качестве исходных соединений редкоземельньц элементов использовались окислы, фосфаты, оксифосфаты и оксалофосфаты; прочие условия синтеза были одинакоВы, тов прокаливанием соединений соответствующих редкоземельных элементов в смеси с соединением пятивалентного ванадия при о

@) 700-1400 С, о т л и ч а к> ш и и с ы

51 3068

Составитель И. Недолужко

Техред M. левицкая Корректор А. Гусев»

Редактор Il. Ушакова

3 1каз 757/28 Тираж 830 Подписное

UHHHIlH Государственного комитета Совета Мш истров ССС! по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Гагарин», 101 тем, что, с целью повышения яркости свечения, в качестве соединений редкоземельных алементов используют оксифосфаты или соединения, разлагаюшнеся при нагревании с образованием оксифосфатов, например оксалофосфаты. с