Способ получения микрокапсул

Способ получения микрокапсул

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е пп 513712

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07.73 (21) 1950664/05 (51) М Кл.з В 01J 13/02 с присоединением заявки М

Cosera Министров СССР ло делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.05.76. Бюллетень М 18

Дата опубликования описания 23.06.76 (53) УДК 678.024(088.8) (72) Авторы изобретения

М. С. Вилесова, М. С. Босенко, В. А. Беляева и Э. В. Розенберг (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области микрокапсулирования.

Известен способ получения микрокапсул с оболочками из желатины, заключающийся в эмульгировании водонерастворимого материала ядра в материале оболочки, которые отверждаются при определенной температуре и рН.

Известен также способ получения микрокапсул с пониженной проницаемостью оболочек путем обработки микрокапсул смесью, состоящей из полиоксиароматических соединений (резорцин, гидрохинон, катехин) и альдегида (формальдегид, фурфурол, глутаровый альдегид).

Однако при такой обработке мнкрокапсул протекают реакции указанных продуктов с желатиной, причем образующийся комплекс резорцина с желатиной не приводит к отверждению желатины и не уменьшает проницаемости оболочки.

С целью повышения гидрофобности и уменьшения проницаемости оболочек микрокапсул, в предлагаемом способе их дополнительно обрабатывают водным раствором продукта конденсации резорцина с формальдегидом (который отверждает желатину и закупоривает поры в оболочке), взятым в количестве 60—

120 сухого вещества от веса оболочки микрока псул.

Предлагаемый способ микрокапсулирования заключается в следующем.

Материал ядра (масло, толуол, фреон и дру гие — внутренняя фаза) диспергируют в

5 — 10 Я,-ном водном растворе желатпны щелочной обработки при температуре выше точки гелеобразования желатины. Коацервация желатины вызывается добавлением электролита — 20% -ного раствора сульфата натрия.

10 После достижения фазового разделения смесь медленно охлаждают до +1О С. Оболочки вначаlc обрабатывают формальдегидом в щелочной среде илп глутаровым альдегидом в кислой среде. а затем — продуктом конден15 сации резорцина с формальдегидом в кислой среде. Водорастворимый продукт конденсации резорцина с формальдегпдом получают при нагревании 1,1 моля формальдегида с 2 молями резорцина в присутствии кислого катали20 затора.

Предлагаемый способ получения микрокапсул по сравнению со способом по прототипу позволяет получить микрокапсулы с гидрофобнымп оболочками и с более низкой прони25 цаемостью.

Характеристики свойств микрокапсул, полученных по предлагаемому способу и по способу, описанному в прототипе, приведены в

30 таблице.

513712

Потеря в весе (проницаемость), %, при 10%иой относительной вла>кности воздуха при выдержке, сут

Содержание ядра, Способ микрокапсулирования

10 | 15 (20 30

11,6

8,7

Известный 95,0

Предлагаемый 96,3

8,0

5,9

5,0

4,5

Корректор А. Галахова

Редактор Т. Девятко

Составитель Л. Жукова

ЦНИИПИ Заказ 1362/3 Изд. №

Сапунова, 2

Типография, пр.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что предлагаемый способ получения микрокапсул обладает следующими преимущества ми: величина проницаемости (потеря в весе) оболочек за 30 сут при 10%-ной относительной влажности воздуха по предлагаемому способу меньше приблизительно в 2 раза, содержание ядра в предлагаемом методе выше на 1%.

В случае применения смеси резорцина с формяльдегидом в процессе обработки желатиновых микрокапсул не достигается тот же эффект по прогпщае lOcTll, который получается при обработке продуктом конденсации рсзорциня с формяльдегидом. Это объясняется тем, что в процессе обработки,микрокапсул смесью резорцина с формальдегидом не образуется продукт конденсации того же состава, как заранее приготовленный конденсат, вследствие нарушения исходных соотношений резорцпня с формальдегидом зя счет протекания реакций их с желатиной.

Пример 1. В 50 мл 10 -ного раствора желати ны с пзоэлектрической точкой 4,6 при

38 — 40 С эмульгируют 50 мл фреона или другого водонепроницаемого вещества (внутренняя фаза) до образования эмульсии заданного размера. Затем медленно при персмешивании добавляют 50 мл 20%-ного раствора сульфата натрия. Смесь медленно охлаждают в течение 2 — 2,5 ч до 5 — 10 С. В суспензию отвердевших капсул добавляют 2,5 мл 37—

40%-ного формалина и доводят рН раствора до 8 — 12 4 -ным раствором UaOH. Обработку формальдегидом проводят в течение 1 — 1,5 и при 10 — 20 С. После обработки формалином капсулы промывают холодной водой, декянтируют. Затем добавляют 100 мл Н20 н

12 мл 50%-ного водорастворимого конденсата резорцина с формальдегидом, полученного следующим образом.

30 г резорцина, 15 мл 37%-ного формалина и 15 мл воды нагревают при 70 С в течение

1 — 1,5 ч в присутствии кислого катализатора (серная, уксусная или дру гие кислоты), взятого в количестве 2 вес. % от веса резорцина.

Обработку капсул полученным продуктом продолжают в течение 3 — 4 ч при 25 — 30 С. рН системы доводят 10% -ной уксусной кислотой до 3 — 5 (преимущественно 4). После обработки капсул их промывают водой и высушивают при комнатной температуре. Капсулы имеют гидрофобную поверхность, не агрегируются.

Обработка поверхностно-активными веществами не требуется.

Пip им е р 2. В 50 мл 7%- ного раствора желатины с изоэле ктрической точкой 4,6 при при 38 — 40 С эмульп|руют 35 мл фреона или другого водонерастворимото вещества (внутренняя фаза) до образования эмульсии заданного размера. Затем медленно при перемещении добавляют 60 мл 20%-ного раствора сульфата натрия. Смесь медленно охлаждают в течение 2 — 2,5 ч до 5 — 10 С. В суспензию охлажденных капсул добавляют 1,75 мл 25% ного раствора глутарового альдегида. рН раствора доводят до 4 — 510%-ной уксусной кислотой и отверждение проводят,в течение 10 ч при 20 — 25 С. Затем капсулы промывают несколько раз холодной водой. Воду декантируют. В суспензию капсул добавляют 100 мл воды и 8,6 мл продукта конденсации резорцпня с фо рмальдегидом, полученного по способу, описанному в примере 1. Обработку ми крокяпсул конденсатом продолжают 3 — 4 ч при 20 — 30 С. рН системы доводят до 4 — 4,5

10%-пой уксусной кислотой. Затем микрокапсулы промывают холодной водой, отфильтровывают и сушат на воздухе. Капсулы не агрсгируются.

Пример 3. Капсулы, полученные по способу, описа|шому в примере 1, после предварительного отверждения формальдегидом нс промывают водой, обрабатывают 6 мл 50%ного раствора конденсата резорцина с формальдегидом. Обработку и сушку микрокапсул производят аналогично описанному в примере 1

Формула изобретения

Способ получения мпкрокяпсул путем эмульгирования водонерастворпмого материала ядра в водном растворе желатины с последующим отверждением и сушкой капсул, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения гидрофобпости и умеш.шення проницаемости оболочек микрокапсул их дополнительно обрабатывают водным раствором продукта,конденсации резорцина с формяльдегидом, взятым в количестве 60 — 120% сухого вещества от веса оболочки микрокапсул.

1342 Тираж 864 Подписное