Способ получения дифторхлорметана
Иллюстрации
Показать всеРеферат
y Q&9HАЙ бкбпйОтsР<
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соки Советски1
Содиалистическит
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.05.74 (21) 2028712/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.05.76. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 02.07.76 (51) М Кл С 07С 19/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР
ll0 делам изобретений и открытий (53) УДК 547.412723 (088.8) (72) А!вторы изобретения
Л. М. Боровнев, А. Н. Голубев, В. А. Жукова, В. В, Уткин, И. М. Уткина и А. П, Чугунов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРМЕТАНА,2
Изобретение относится к способу получения фреонов, более конкретно, к способу получения дифторхлорметана (фреона-22), нашедшего применение в качестве хладоносителя и сырья для производства фторсодержащих мономеров.
Известен способ получения дифторхлорметана взаимодействием хлороформа и фтористого водорода в присутствии пятихлористой сурьмы, которое осуществляют коптактированием хлороформа и фтористого водорода в жидком состоянии под давлеHèåм 7--9 ати и температуре 50 — 80 C.
Однако производительность процесса получения дифторхлорметапа по известному способу относительно низкая, поскольку на реактор синтеза дифторхлорметана емкостью 6 м" можно подавать пе более 550 кг/ч фтористого водорода. Это связано с экстракцией пятихлористой сурьмы жидким фтористым водородом с образованием второй фазы, состоящей из гсксахлорфторсурьмяной ки лоты и фторпстого водорода, т. е. с пассивированием катализатора, что приводит к снижен!!!о производительности процесса.
Для интенсификации процесса по предлагаемому способу рекомендуется использовать фтористый водород в газообразном состоянии.
Проведение процесс" таким способом позволяет полностью исключить образование фаз жидкого фторпстого водорода и жидкого хлороформа и тем самым экстракцию пятих пористой с рыбы ж!!дкп фторпстым Вод!)р(i i!,: .. . c. i;1««i! i lip,, 0:)!с .атализатора.
5 П!!. тому « I !!!оз„; «я вомно!!;.!!;; и значительное увслпчсние производительности реактора и интенсификация процесса в целом, Способ проверен в лабораторных услогпях.
Пример. Синтез фреона-22 проводят в ци10 линдрическом аппарате емкостью 2 л (диаметр 106 мм, высота 230 мм), снабженном колонкой (диаметр 25 мм, высота 400 мм), заполненной насадкой пз нихромовой проволоки
2ХЗ мм. Верх колонки оборудован холодиль15 ником с температурой теплоносителя минус
30 С. Хлороформ подают в верхнюю часть колонки, фтористый водород — по сифону в нижнюю часть реактора (высота барботажа
150 мм). Процес фторированпя проводят при
20 атмосферном давлении и тс !пературе в àïïàрате 15 — 25 С. В аппарат предварительно загружают 700 мл хлороформа и 210 мл пятихлористой сурьмы.
Прп подаче фтористого водорода в жидком
25 состоянии (т. е. iio известному способу) при увеличен".è скорости подачи фтористого водорода B течение !I êîòîðoãо времени наблюдается прекращение репки!!!! фтор;!рованпя, которое соответствует скорсстп пода гч фтор. сто00 "3 Lîäîðoëа 1,9 — 2 моля/ч. Прп подаче фто513963
Составитель С. Политанский
Техред М. Семенов
Корректор Е. Рожкова
Редактор Л. Емельянова
Заказ 1353/7 Изд. № 1367 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ристого водорода в жидком состоянии со скоростью, не превышающей 1,9 моля/ч степень превращения фтористого водорода составляет
80% и идет образование целевого продукта, который выделяют в газообразном состоянии; суммарное содержание фреонов 21 и 22,9%, в то время как при подаче фтористого водорода, превышающей 2 моль/ч, практически полностью прекращается какое-либо газовыделение и происходит увеличение объема реакционной массы.
При подаче фтористого водорода в этих же условиях в газообразном состоянии прекращения реакции фторирования не наблюдается. Подачу фтористого водорода можно увеличить до 3,5 молей/ч, тогда степень превращения фтористого водорода составляет
84,6%, а состав получаемых органических продуктов следующий, %: Ф=22 45,7; Ф=21
5 49,6; СНС1з 4 7%
Формул а изобретения
1. Способ получения дифторхлорметана путем взаимодействия хлороформа с фтористым
10 водородом в присутствии пятихлористой cypbмы в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью интенсификации процесса, фтористый водород используют в га15 зообразном состоянии.