Способ получения 1-хлорбутена-2

Способ получения 1-хлорбутена-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ii) 5l 3964

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Ссветскид

Сециаоисти еских

Респтсоии (61) Дополнительное к авт. свид-ву

22) Заявлено 04.02.74 (21) 1995686/04 ! ! е присоединением заявки №

I (23) Приоритет!

51) М. 1<л. - С07С 21/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР яо дедам изосретеннй и открытий (53) УДК 547.412.723 (088.8) Опубликовано 15.05.76. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 02.07.76 (72) Авторы изобретения

А. А. Стоцкий, Н. П. Ткачева и А, Ф. Пустынина

Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧ Е Н ИЯ 1-ХЛОР БУТЕ НА-2

Формула изобретения

Изобретение относится к способу получения 1-хлорбутена-2, который может быть использован как исходный продукт для получения кротилового спирта, кротонового альдегида, а также KBK мономср для полу ченпя 5 полимеров.

Известен способ получения 1-хлорбутена-2 гидрохлорированием бутадиена-1,3 в присутствии 3-хлорбутена-1 хлористым водородом при 60 С, давлении 4,2 — 4,9 атм, в среде ук- 10 сусной кислоты в присутствии полухлористой меди в качестве катализатора. Выход целевого продукта 70%.

Однако целевой продукт по известному способу получается с недостаточно высоким вы- 15 ходом, для осуществления способа требуется применение повышенного давления, а также использование в качестве исходного сырья наряду с бутадиеном-1,3 З-хлорбутена-1, что в целом усложняет технологию процесса. 20

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения процеса, по предлагаемому способу в качестве катализатора рекомендуется использовать смесь полухлористой меди и хлористого аммония в соотношении 2,0—

2,2: 1, и вести процесс при температуре от минус — 10 до 0 С в течение 8 — 10 ч.

Оптимальное соотношение полухлористой меди и хлористого аммония 2: 1, оптимальная температура — 10 С. 30

При применении смешанного катализатора основным продуктом реакции является продукт 1,4-присоединения, а пе продукт 1,2-присоединения. прп =-том возрастает выход 1 лорбутена-2.

При отсутствии одного из компонентов катализатора (полухлористой меди, хлористого аммония или уксусной кислоты) выход 1-хлорбутена-2 резко снижается.

Пример. В колбу помещают 100 г 1,3-бутадиена и при температуре — 20 С загружают

40 — 50 мл уксусной кислоты, 10 г полухлористой меди и 5 г хлористого аммония. Через смесь пропускают в течение 8 — 10 ч газообразный хлористый водород при — 10 С. Смесь оставляют на ночь при комнатной тепературе. Затем отделяют органический слой, промывают раствором соды и водой и сушат над

СаС1> Продукт загоняют, получают 64,6 г

1-хлор-2-бутена (75% от теоретического) . Т. кип. 78 — 83 С, п 1,4330.

1. Способ получения 1-хлорбутена-2 гидрохлорированием бутадиена-1,3 газообразным хлористым водородом в присутствии катализатора на основе полухлористой меди, в среде уксусной кислоты с последующим выделени513964

Составитель Н. Гозалова

Текред М. Семенов

Корректор Е. Рожкова

Редактор Л. Емельянова

Заказ 1353/8 Изд. № 1367 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государствен ного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 см целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, используют катализатор, содержащий дополнительно хлористый аммоний при соотношении полухлористой мери и хлористого аммония, равном

2,0 — 2,2: 1, и процесс ведут при температуре от минус 10 до 0"С в течение 8 — 10 ч.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут преимущественно при соот5 ношении полухлористой меди и хлористого ам. мония, равном 2: 1.