Способ очистки эфиров бензоина

Способ очистки эфиров бензоина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ь .; А: би(1лк"-„à(::. 1БА ((() 5I3965

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскид

Социалистических

РЕсн)(баии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.12.73 (21) 1976573/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.76. Бюллетень № 18 (51) М. К.1.- зС 07С 41/12

С 07С 43, 20

Государственный комитет

Совета Министров CCCI (53) УДК 547.27.03 (088.8) но делам изобретений и открытий Дата опубликования описания 02.07.76 (72) А вторы изобретения

E. В. Гришина, А. В. Ельцов, 3. P. Захс и М. П. Носкова (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЗФИРОВ БЕНЗОИНА

Изобретение относится к способу очистки простых эфиров, в частности к способу очистки эфиров бензоина, которые находят применение в качестве фотосенсибнлнзаторов для отверждения ненасыщенных полиэфирных композиций ультрафиолетовым светом.

Известные физические способы очистки эфиров бензоина от примесей бензоина с применением ректификации под вакуумом малоэффективны вследствие незначительного различия между температурами кипения бензоина и его эфиров. Известен также способ очистки, в частности изопропилового эфира, перекристаллизацией из гексана 1: 10. Этот способ позволяет снизить содержание бензоина в изопропиловом эфире бензоина от 5,8 до 4,5%, причем потери эфира при этом составляют до

30%.

По предлагаемому способу для повышения степени чистоты эфиров бензоина исходный технический эфир обрабатывают кислородом воздуха в спиртовом растворе щелочи при

80 †1 С в течение 3 — 5 ч в зависимости от используемого спирта. При этом бензоин окисляется до бензила, который в щелочной среде может перегруппировываться в бензиловую кислоту. Ве>- зиловую кислоту можно легко удалить в виде соли щелочного металла при промывании реакционной массы водным раствором щелочи. Эфиры бензоина в этих условиях практически не изменяются. Таким образом, по предлагаемому способу можно получить эфир с общим содержанием примесей и" более !.5";„ ; прн со: пж; н н(бепзонна ме5 пее 0,1%.

Пример 1. Нейтрализованный спиртовой раствор цзобутилового эфира бензонна, содержащий около 5% примесей бензонна и полученный этерификацней 500 г бензоина в 1200 г

10 изобутилового спирта, смешивают со 150 мл

40%-ного раствора едкого кали. Через смесь пропускают воздух в течение 4 ч при 100 С.

Реакционную массу промывают (2X250 мл)

5%-ным раствором едкого кали и дважды по

15 1000 мл воды. Из щелочной промывной воды при подкпслении выделяют 50 г бензиловой кислоты. После перегонки эфира в вакууме получают 590 г изобутилового эфира бензоина. После окисления общее содержание при20 месей по данным ГЯХ составляет менее 1,5% содержание бензоина менее 0,1%.

Пример 2. Через смесь 100 г изопропилового эфира бензопна с т. пл. 68 — 70 С, содер25 жащего 5,8% бензопна, 30 ivë 40%-ного раствора едкого кали и 50 мт пзопропилового спирта барботируют воздух 4 ч при 80 С. Прп разбавленпп реакционной массы водой выпадает приблизительно 87 г пзопропилового эфи30 ра бензоипа с ".. пл. 75 — 76 С, содержащего

513965

Формула изобретения

Составитель А. Бобров

Техред M. Семенов

Корректор Е. Рожкова

Редактор Л. Емельянова

Заказ 1353/9 Изд. № 1367 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тппографк;;, Ilj). Сапунова, 2 по даным полярографии 1% бензнла и менее

0,1% бензоина.

При мер 3. 1(раствору 11,8 r смеси изобутилового и н-бутилового эфиров бензоина в

20 мл изобутилового спирта приливают 15 мл

40%-ного раствора едкого кали. Через смесь барботируют воздух в течение 3 ч при 110 С, До окисления эфиры бензоина содержали 7% бензоина. После окисления смесь эфиров по данным полярографии содержит 0,75% бензила и менее 0,1% бензоина.

Способ очистки эфиров бензоина от примеси бензоина, отличающийся тем, что, с це5 лью повышения чистоты целевого продукта, исходный эфир в спиртово-щелочной среде обрабатывают кислородом воздуха при 80—

120 С с последующей обработкой реакционной массы водным раствором щелочи и отделе10 нием выпавшего при этом осадка или масла.