Способ получения метилфенилдихлорсилана
Патент 513977
Авторы
Классы МПК
Способ получения метилфенилдихлорсилана
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН И@
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик, 0 5I3977 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.05.74 (21) 2021227/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.05.76, Бюллетень ¹ 18
Дата опубликования описания 02.07.76 (51) М. Кл. - С 07Г 7, 12
Государственный комитет
Совета Министров СССГ ло делам изобретений и открытий (53) УД1; 547.245.22-.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. Б. Каменский, В. В, Пономарев и В. H. Пенский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
МЕТ ИЛ ФЕН ИЛДИХЛОРСИЛА НА
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения метилфепилдихлорсилана, который применяется для получения различных полимерных материалов — жидкостей, смол каучуков с повышенной теплостойкостью. 5
Известны способы получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при повышенной до 250 С температуре и давлении в присутствии катализаторов электрофильного характера, например 10 борной кислоты, Однако получающийся по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит значительное количество (до 10%) приГмеси фенилтрихлорсилана, который вследствие близости темпера- 15 тур кипения не может быть отделен от целевого метилфенилдихлорсилана.
Известен также способ получения метилфе. нилдихлорсилана с пониженным содержанием фенилтрихлорсилана взаимодействием метил- 20 дихлорсилана с бензолом при температуре
200 — 250 С, повышенном давлении, в присутствии катализаторов электрофильного характера и триметилхлорсилана в количестве 5—
50%. Выход целевого продукта составляет 25
38 — 40% от прореагировавшего метилдихлорсилана, конверсия последнего составляет 80—
90%.
Однако полученный по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит до 2% при- 30 меси фенилтрихлорсилана. Между тем, для получения метилфеннлсилоксанового каучука необходим метилфенилдихлорснлан чистотой
99,9% и выше, и поэтому присутствие примеси фенилтрихлорсилана резко снижает качество каучука. Существующий в производстве способ очистки технического метилфеннлдихлорсилана приводит к большим потерям продукта, что в свою очередь повышает себестоимость чистого метилфенплднхлорснлана более чем в 5,5 раз по сравнению с техническим.
Поэтому разработка способа получения метилфенилдихлорсилана лучшего качества с меньшим содержанием примеси фенилтрихлорсилана остается технически важной задачей.
Для повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу в качестве органохлорсилана используют 10 — 50 мол. io димстилфенилхлорсилапа.
Процесс ведут в автоклаве прп соотношении компонентов бензол: метнлдпхлорсплан: диметилфенилхлорсилан=2 — 6: 1: 0,1 — 0,5. В качестве катализатора электрофнльного характера используют 0.06 — 0,09% борной кислоты.
Выход целевого продукта составляет 40 р, считая на вступивший в реакцию метнлднхлорсилан. Конверсия метнлдихлорснлана
80 — 87%.
Введение в реакционную смесь добавки днметилфенилхлорсилана по сравнению с пз513977
Составитель М. Казанкова
Техред М. Семенов
Корректор Е. Хмелева
Редактор Л. Емельянова
Заказ 1353/14 Изд. № 1367 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 вестным применением триметилхлорсилана IIQзволяет уменьшить количество фенилтрихлорсилана в продуктах реакции почти в 4 раза (до 0,45 — 0,5% против 1,95 — 2,0% в известном).
Используемый в процессе диметилфенилхлорсилан является побочным продуктом и поэтому его применение дает более высокий экономический эффект предлагаемого способа.
Пример 1. В автоклав емкостью 423 мл загружают 160,5 г (2,05 моля) бензола, 78,9г (0,68 моля) метилдихлорсилана, 23,5 г (0,14 моля) диметилфенилхлорсилана и 0,23 г борной кислоты (0,09 /о). Автоклав нагревают до
250 С и выдерживают при этой температуре до прекращения изменения давления в течение
1 ч, после чего автоклав охлаждают, образовавшиеся газы стравливают в газометр и разгружают. Получают 40,5 г метилфенилдихлор" силана (40 /о, считая на прореагированный метилхлорсилан) и 0,22 г фенилтрихлорсилана (0,54% от полученного метилфенилдихлорси;IBHB) . Конверсия 5IeTH 7дих 10pCH.BBHB ляет 80 /о.
П ример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 159 9 г (2 моля) бен5 зола, 72,4 r (0,63 моля) метилдихлорсилана, 23,7 г (0,138 моля) диметилфенилхлорсилана и 0,15 г борной кислоты (0,06 /о). Получают
41,75 г метилфенилдихлорсилана (39о/о от прореагировавшего метилдихлорсилана и 0,19 г
10 фенилтрихлорсилана — 0,45 /о от полученного метилфенилдихлорсилана). Конверсия метилдихлорсилана составляет 87о/о.
Формула изобретения
15 Способ получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием бензола с метилдихлорсиланом в присутствии катализаторов электрофильного характера и органохлорсилана при температуре 200 — 250 С и повышенном дав20 лении, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты .;;:левого продукта, в качестве органохлорсилана используют диметилфенилхлорсилан в количестве 10 — 50 мол, % .