Способ получения полимеров акриловых и метакриловых эфиров нитроспиртов

Способ получения полимеров акриловых и метакриловых эфиров нитроспиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О 11-И С A Н И Е п11 5!3988

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.10.71 (21) 1705576/05 (51) М. Кл."- С 08F 120/34 с присоединением заявки №

Государственный комитвт

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.05.76. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.01.77 (53) УДК 678.745(088.8) (72) Авторы изобретения

С. С. Новиков и М.-Г. А. Швехгеймер

Институт органической химии им. H. Д. Зелинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ

АКРИЛОВЫХ И МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ НИТРОСПИРТОВ

Известен способ получения полимеров акриловых и метакриловых эфиров нитроспиртов путем полимеризации соответствующих мономеров при нагревании в присутствии радикальных инициаторов.

Однако получаемые полимеры не растворяются во многих органических растворителях, ограниченно растворяются в ацетоне или метилэтилкетоне. Это затрудняет их использование.

С целью получения растворимых в органических растворителях полимеров в предлагаемом способе процесс осуществляют в среде органического растворителя в присутствии аллилового спирта.

Способ позволяет получать модифицированные полимеры, хорошо растворимые в органических растворителях, например в ацетоне или метилэтилкетоне.

Предлагаемый способ заключается в кипячении ацетонового раствора нитроалкилакрилата или нитроалкилметакрилата, содержащего 0,5 — 5% (от веса нитромономера) аллилового спирта в присутствии 1 / (от веса нитромономера) перекиси бензоила или другого инициатора радикальной полимеризацип в течение 20 — 30 ч. После окончания процесса полимер высаживают метиловым или другим низкомолекулярным спиртом. Получают модифицированные поли - (нитроалкилакрилаты) или поли- (нитроалкилметакрилаты), хорошо растворимые в ацетоне или метилэтилкетоне (20 вес. % и более).

Пример 1. В колбу, снабженную механической мешалкой с затвором и обратным холодильником, помещают 1250 мл ацетона, 250 г 2-нитроэтилметакрилата, 2,5 г аллилового спирта и 2,5 г перекиси бензоила. Смесь кипятят в течение 24 ч. Охлажденную реакционную массу постепенно в течение 1,5 — 2 ч выливают при перемешивании в 2500 мл мстилового спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре метиловым спиртом и сушат до постоянного веса при

15 комнатной температуре. Получают 175 г (69% ) модифицированного поли- (2-нитроэтилметакрилата) в виде белого порошка, т. пл.

135 — 138 С (разложение). ИК-спектр (см — ):

1370, 1570 (NO>); 1730 (, С=О); 1150

20 (— OR); 3400 см — (— ОН).

П р н м е р 2. Смесь 80 г 2-нитроэтилмета крилата, 0,8 г аллилового спирта н 0,8 г перекиси бензоила в 400 мл ацетона кипятят в те25 чение 10 ч и обрабатывают как описано выше.

Получают 18,4 r (23 /о) модифицированного поли-(2-нитроэтилметакрилата), т. пл. 132-136 С (разложение). ИК-спектр (см — ): 1370, 1570 (ХОд); 1730 (С=О); 1150 (— OR); ю 3400 (— ОЙ) .

513988

Составитель Е. Ерофеева

Техред М. Семенов

Корректор Т. Гревцова

Редактор T. Девятко

Заказ 164774 Изд. Ro 1406 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и мер 3. Смесь 80 г 2-нитроэтилметакрилата, 0,8 г аллилового спирта и 0,4 r перекиси бензоила в 400 мл ацетона кипятят в течение 25 ч и обрабатывают как описано выше, Получают 36,3 г (45 /о) модифицированного поли- (2-нитроэтилметакрилата), т. пл. 127—

133 С (разложение). ИК-спектр (см — ) 1370, 1570 (NOg); 1730 (.. С = 0); 1150 (— OR);

3400 (— ОН)

Пример 4. Смесь 70 г 2-нитроэтилакрилата, 0,7 rаллилового спирта и 0,,7 r перекиси бензоила в 350 мл ацетона кипятят в течение

25 ч и обрабатывают как описано выше.

Получают 49,1 r (70 /о) поли- (2-нитроэтилакрилата) в виде вязкой, некристаллизующейся массы. ИК-спектр (см — ): 1370, 1570 (NO2);

1730 (С=О); 1150 (OR); 3400 (— ОН).

5 Формула изобретения

Способ получения полимеров акриловых и метакриловых эфиров нитроспиртов путем пол и мер изации соответствующих мономеров

10 при нагревании в присутствии радикальных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью получения растворимых в органических растворителях полимеров, процесс проводят в среде органического растворителя в присутст15 вии аллилового спирта.