Глицидиловый эфир полиоксинафтилена

Глицидиловый эфир полиоксинафтилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1И

°, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! и> 513993

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. твид-ву (22) Заявлено 17.04.74 (21) 2019401/05 с арисоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.76. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 01.10.76 (51) М. Кл. - С 08G 59/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 678.643(088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

А. В. Рагимов, А. А. Бабаев, А. Г. Мамедова и А. А. Берлин

Сумгаитский филиал ордена Трудового Красного Знамени института нефтехимических процессов им. 10. Г. Мамедалиева (54) ГЛИЦИДИЛОВЫЙ ЭФИР ПОЛИОКСИНАФТИЛЕНА

0-СН; CH-6H., . /

Изобретение относится к получению эпоксидных смол, являющихся основой термо- и теплостойких композиций, применяемых в различных областях современной техники в качестве лаков, клеев и конструкционных материалов.

Известны термостойкие олигомеры, эпоксидированные полиоксифенилены, которые получают при реакции полиоксифениленов и эпихлоргидрина в растворе щелочи при 60 — 70 С в течение 4 — 5 ч (1).

Их теплостойкость по Вика составляет

300 С, термостойкость согласно данным термогравиметрического анализа характеризуется потерей 50% веса при 380 С.

Цель изобретения — получение эпоксидных смол повышенной тепло- и термостойкости.

Объектом изобретения является глицидиловый эфир полиоксинафтилена формулы гце n= 8 — 25

Этот глицидиловый эфир является основой эпоксидных композиций, способных структурироваться известными отвердителями, а также термически. После отверждения отвердптелями ангидридного типа Нх теплостойкость по

Вика превышает 380 С и термостойкость характеризуется (по данным термогравиметрического анализа) потерей 50% веса при 500 С.

Глицидиловый эфир получают в результате реакции калиевой соли соответствующего полиоксинафтилена с эпихлоргидрином.

Благодаря развитой системе сопряженных связей исходный полиоксиHàôòèëåí имеет высокую реакционную способность, чтопоз воляет проводить синтез .при 20 С с получением практически 100% -ного выхода целевого продукта.

15 Пример 1 (образец 1) . 10 г полиоксинафтилена (М„=1160 — 1250 и Тр„„108 С), полученного окислительной поликонденсацией анафтола (1 моль) в,присутствии А1С1з (1 моль) и СНзХО2 (250 мл) при 95!-3 С, растворяют в 165 мл 2,5%-ного водного раствора

КОН (допустимая концентрация КОН 2,5—

15%). Полученный раствор загружают в колбу емкостью 300 мл, добавляют 50 мл эпихлоргидрина и, закрыв колбу, помещают ее в

25 встряхиватель. Через 3 ч по завершении реакции, в результате которой полиоксинафтилен полностью перешел в органическую фазу, водную часть реакционной смеси удаляют на делительной воронке. Органическую часть от30 мывают до полного удаления С1 —. 1Лзбытон

513993

Образцы

Показатели

Элементный состав, 4:

Эпоксидное число, "а тр„м, С

Потери веса рического туре, С: по данным термогравиметанализа (о) при темпера22

400

49,5

3650 †37

27

1460 †15

500

В скобках приведены теоретически рассчитанные величины, Формула изобретения

Глицидиловый эфир полиоксинафтилена формулы

0-СНг- СН 0Нг

10 где п=8 — 25, как основа термо- и тепло15 стойких полимерных эпоксидных материалов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авт. св. СССР № 32б197, кл. С 08g

30/04, бюллетень № 4, 1972.

Г.оставптегп О. Цыпкипа

Техред 3. Тараненко

Корректор Л, Денискина

Редактор T. Девятко

Заказ 1781/8 Изд. № 1518 Тираж 630 11îäïèñíîå

ЦНИИГIИ 1осударствеппого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 эпихлоргидрина удаляют перегонкой под низким давлением для дальнейшего использования.

Выход полимера после сушки при 80 С составляет 93 — 98% от теории.

Пример 2 (образец 2) . Синтез осуществляют аналогично примеру 1, но используют в качестве исходного полиоксинафтилен с

М„=3510 — 3600 и T »,, —— 155 t5 С. Выход

90 — 95% от теории.

Пример 3 (образец 3) . Синтез осуществляют аналогично, примеру 1, но используют в качестве исходного полиоксинафтилен с

М„=4830 — 4900 и Тра;„„.— — 205+-10 С. Выход

90 — 95% от теории.

Структурные характеристики и свойства глицидилового эфира полиоксинафтилена представлены в таблице.

76,90 (78,0)"

6,20 (G,50) 20,8 (21,5) 130 5

77, 12

6,35

19,9

I 65+ 5

77,09

6,32

19,1

220 = 10

21

24

4840 †49