Способ анализа технического 3-нитроализарина

Способ анализа технического 3-нитроализарина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 42 1, 3;

22Ь, 3

А» 51 40lj

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегисттровпно в Государствечнол бюро иос.ведающей регистрпции изоб1.еп енип при Госплпне ССтР

В. H. Кисельников, Б. Н. Федоров и В. И. Минаев.

Г,:.Пп3., ., Способ анализа технического 3-нитро-ализарина. (»

Заявлено 23 января 1937 года за М 425б.

Опубликовано 31 июля 1937 года.!

- .; 3

Известно, что ароматические нитро- соединения. При синтезе некоторых соединения образуют с аминами бо- молекулярных соединений 3-HHtpoлее или менее прочные молекулярные ализарина с аминами получаются:

1 температура

Ц в е т плавления (8

С о с т а в с„ !

c„

3 С !

4 с1

5 . С,, б С, (OI-Ц. Ког (ОН а ХО., (OH)., МО., (Он)., .сО., (OH)., VO., I OH). iVO

I I., .и Н, .и — J I., Хси Н

0 -1!а . С, Н, и и ХСс Н4

m — 4 — Н., VC,, ХСи Н желтый (1 оранжевый ( красны и желтый красный

1 теино-красный п39!

1-, Ог н-, О., Н-, О., Н-, Ог

Н-, Ог

Н-, Ог

С I-I., СН,, СН,, На (СН,)2

242

"25

"33

220,5

170

Эти соединения устойчивы к коде, эфиру, не разлагаются на воздухе до

100 и совершенно неустойчивы к минеральным кислотам и водным растворам щелочей.

На основании указанных свойств авторами разработан способ анализа технического 3-нитро-ализарина.

Ими установлено, что если 3-нитроализарин обработать избытком амина при температуре водяной бани и затем после охлаждения прибавить эфир, то количественно образуется молекулярное соединениеЗ-нитро-ализарина с амином в виде хорошо фильтруемого кристаллического осадка.

Последний омывают на фильтре эфиром от избытка амина, затем разлагают полученное молекулярное соединение соляной кислотой и по количеству амина, перешедшего в фильтрат, путем расчета определяют коI личество 3-нитро-ализарина. На филь тре остается чистый З-нитро-ализарин.

При количественном определенииЗ-нитро-ализарина лучшие результаты получаются с анилином и m-толуидином.

Вместо эфира можно применять бензол, толуол и другие растворителя., Ализарин, антра- и флавопурпурин в тех же условиях осадков с аминами не образуют.

Если технический 3-нитро-ализарин содержит значительное количество

0,1N раствора KBrO до появления белого осадка, затем 2 а KJ в 100 мл воды и избыток KBrO оттитровывают 0,1N раствором гипосульфита в присутствии крахмала. кислоты, то по;ледняя удаляется предварительным промыванием водой.

Пример 1. 1 г кислого технического 3-нитро-ализарина обрабатывают при кипячении 50 мл дестиллированной воды, фильтруют и промы- Количество 3-нитро-ализарина опревают гоРЯчей водой до исчезновениЯ де яе ся по формуле. 0.4752 о кислой реакции на конго. Осадок высушивают при 100"- до постоянного веса., где а — число миллилитРов 0,1N Рас0,1020 г промытого и сухого 3-нитро- твоРа КВгОз, — число миллилитРов ализарина обрабатывают в стаканчи- 0.1N РаствоРа Na, S. О.„а с — навеска ке на 200 мл 5 я,а химически чи- 3-нитРо-ализаРина в гРаммах. Последстого гп-толуидина при температуре i него определено 0,820 г, что соответствует 80,4% чистого 3-нитро-ализарина. Количество определенного 3-нитро-ализарина по азоту методом Денн|тедт а — 80,5%.

При м е р 2. Составлена искусственная смесь:

8,27%

4,14о(о

4, 38о1о

83 21о о, - 0;0102 г

0,0351 „

0,0054 „

0,1026 „

Ализарин

Флавопурпурин

Антрапурпурин

Ннтро-ализарин

Обрабатывают навеску, как описано в примере 1, исключая отмывание от кислоты:

Ха Ь О Определено

H., О - - з; 3-иитро-ализарина

0,1N мл, % г

Коня.

СН

Взято Эфира м2т

Навеска смеси м-тол.

На промывание

На осаждеиие лил

25 381 ) 83,-"0 I 01102

25 . 2

75

0,1233

Предмет изобретения.

Тип.,Печатный Труд . Зак. 5969 — 409 водяной бани в течение 20 минут, затем охлаждают снаружи снегом и прибавляют 50 мл перегнанного эфира.

Осадок, отфильтрованный на воронке Бюхнера через плотный бумажный фильтр, тщательно промывают отдельными порциями эфира из того же стаканчика (всего 75 мл), затем на фильтре же обрабатывают 25 мл конц. соляной кислоты и после этого

25 мл дестиллированной воды. На фильтре остается чистый 3-нитро-ализарин. К фильтрату прибавляют 25 л л

Способ анализа технического 3-нитро-ализарина, отличающийся тем, что анализируемый продукт, предварительно промытый водой, нагревают с каким-либо ароматическим амином с: целью получения молекулярного соединения 3-нитро-ализарина с ами ном, последнее выделяют затем иъ реакционной массы эфиром, фильтруют, промывают эфиром, после чего на фильтре разлагают молекулярное соединение минеральной кислотой и в фильтрате определяют бромид-броматным методом ароматический амин, по количеству которого определяю г содержание 3-нитро-ализарина.