Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты

Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

",о ) $79, Класс 12q, 15

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПР

СТИ

0 tlOCA8 е СССР

Г. А. Кирхгоф и И. В. Терентьева.

Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты.

Заявлено 23 ная 1935 года за М 169908.

Опубликовано 31 июля 1937 года.

В герм. патенте № 144640 описан способ получения 4-нитро-2-оксифе- нилдиазогидрата, путем обработки содой диазотированного 2,4-динитроанилина. С другой стороны, в журнале

Berichte, том 48, стр. 1582, описано получение 4-нитро-2-оксифенила рсино вой кислоты путем взаимодействия арсената натрия с 4-нитро-2-оксифенилдиазогидратом. Объединение этих двух реакций дает удобный метод получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты, более доступный, чем те, которые обычно употребляются для данной цели.

Йвторами настоящего изобретения предлагается выделять 4-нитро-2-оксифениларсиновую кислоту, полученную по вышеописанному методу, в виде аммонийно-магниевой соли, чем достигается легкое выделение чистого продукта из реакционной массы.

Пример. 80 г сухого нитрита натрия постепенно вносят в 335 слР серной кислоты удельного веса 1,84.

Смесь нагревают до 70 — 80 для растворения нитрита и образования нитро. зилсерной кислоты. Далее нитрозилсерную кислоту охлаждают до 25 — 30, постепенно вносят в нее 183 г (1 моль)

2,4-динитроанилина и перемешивают около 2 часов при температуре не выше 40 . Полученную густую массу выливают тонкой струей на 2,5 кг льда. Реакционную массу постепенно вливают затем через трубку, доходящую до дна сосуда, в смесь 775 г соды, 10 л воды и 5 кг льда.

Через 15 минут туда же вводят сразу раствор 125 г мышьяковистого ангидрида (0,625 моль) в 1 л 2,5 нормального едкого натра и добавляют еще 1250 слга 5 нормального едкого натра. Происходлт бурное выделение азота. Жидкость перемешивают 3 часа и оставляют до следующего утра, На следующее утро смесь подкисляют 2 л технической соляной кислоты уд. в.

1,145 до синей реакции на конго и фильтруют от выпавших смолистых продуктов. К фильтрату прибавляют

1600 сл Р 25%-го аммиака, добавляют по 1,5 моля насыщенных растворов хлористого аммония и хлористого магния. Смесь кипятят и отделяют выпавшую магниево - аммонийную соль нитрооксифениларсиновой кислоты. Полученный таким образом продукт растирают в воде и разлагают при нагревании соляной кислотой, прибавляют уголь, кипятят и фильтруют. После охлаждения отделяют выпавшую свободную 4-нитро-2-оксифениларсиновую кислоту, которую переклисталлизовывают из 5 частей воды с добавкой угля. Выход 19 — 20 lo.

Предмет изобр етени я.

Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты путем диазотирования динитроанилина с последующей обработкой диазосоединения щелочным раствором мышьяковистого ангидрида, отличающийся тем, что полученную по вышеуказанному реакционную смесь подкисляют, фильтруют, к фильтрату прибавляют аммиак с насыщенными растворами хлористых солей аммония и магния, смесь кипятят и выделившуюся при этом аммонийно-магниевую соль нитро-оксифениларсиновой кислоты разлагают обычным способом.

Тнн. „Печатный Труд". Зак. 4281 — 500