Способ получения дихлор-нили изо-алкана

Способ получения дихлор-нили изо-алкана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О0 ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнх

Соцналнстнмескнх

Реслублнк (11) 5И802 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 13. 12.74 (21) 2082523/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.05.76.Бюллетень № 19 (51) М. Кл, С 07 С 19/02

Государственный комитет

Совета Ннннстроа СССР во делам изооретеннй и открытий (53) УДК 547,.412.723 (088,8) (45) Дата опубликования описания 28.05.76 (72) Авторы изобретения ф ф Муганлинский, M. M. Гусейнов, Е, А. Газарян, Ф. M. Шахвердиева и H. 3. Джабарова (71) Заявитель Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР-н- ИЛИ изо-АЛКАНА

20!

+(pQ +2НС1+ 0 э CtО +С1 +Н О

2 3 2 2 2 3 2 2

СН. - СН вЂ” СН + Cl — и СН - СНС1 - СН С1

Изобретение относится к способам получения дихлор-н- или изо-алкана, находяших разнообразное йрименение в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения дихлоралканов окислительным хлорированием алкенов при высокой температуре в присутствии катализатора.

Однако использование высоких температур приводит к загрязнению реакционной )p массы побочными продуктами реакции, Известен также: способ получения ди хлоралканов низкотемпературным окислительным хлорированием алкенов при 40-100 С.

Хлорирование ведут смесыа соляной кис : лоты и перекиси в дорода.

В этом способе приходится использовать дорогостояшую и дефицитную перекись водо рода, которая безвозвратно расходуется в ходе процесса или же в процессе работы

"..."тводняется, в результате ее необходимо концентрировать, что связано с усложнени ем технологического процесса.

С целью усовершенствования технологического процесса, предлагается использовать в качестве, катализатора хромовый ангидрид и вести процесс при 20 30 С, о . Хромовый ангидрид в ходе процесса остч ется неизменным, !

Оксихлорирование проводят в 4-е орлой ! колбе, снабженной мешалкой с ртутным за» твором, контактным термометром, двумя газоподводяшими трубками и обратным шариковым холодильником. Колбу погружа ют, в водяную баню.

Реакция протекает по схеме:

5 14802

Материальный баланс в табл. 1. опыта приведен

Таблица 1.

Продукт

Взято г

Получено, г

Пропилен

10,7

6,4

НС1

18,2

13,7

6,1

0,91

1,2

0,1

5,9

Потери

78,3

Пример 1. В реакционную колбу помещают 61,05 r (0,5 моль) 30%-ного раствора соляной кислоты и 0,91 r. (0,0091 моль) хромового ангидрида. При о

20 С в реакционную массу пропускают со. скоростью 3 л/чао пропилен в количестве ;

10,50 r (0,25 моль} и кислород со ско-; ростью 2,8 л/час в количестве 6,10 r (0,2 моль). После пропускания заданного

Буферная вода

Кислород

Хромовый ангидрид

Дихлорпропа н Хлорпропан

Хлоргидрин

Реакционная вода

56

Выход дихлорпропана 56,5% от теоретн ческого в йересчете;на исходный пропилеи при селективности 83,4Ъ.

Пример 2. В реакционную колбу помещают 81 г {1.моль) 30%-ного раст- . 5 вора соляной кислоты и 1,2 r (0,012 моль) 1 о

t хромового ангидрида. При 20 С в реакционную массу подают со скоростью 11,9 мл/час изоамилены в количестве 23,3 г (0,5 моль) и килорэд со скоростью 66 количества пропилена перемешиванне реакционной массы продолжают в течение

1 час. Продукт реакции отделяют от кис лого слоя, нейтрализуют 4%-ным раство ром соды, сушат над хлористым кальцием, после чего анализируют на хроматографе.

2,8 л/час в количестве 12,1 г (0,37 моль). После пропускания заданного количества изоамиленов перемешивание продол. жают в течение 1 час, затем продукт отделяют: . от кислого слоя, нейтралиэу от „

4%ным раствором соды, сушат и: ана лизи руют.

Материальный баланс опытs приведен в табл, 2.

514802

Таблица 2

Продукт

Взято, г

Получено, r

24,3

НС1

9,7

Буферная вода

56,7

56,7 изо-С5Н10 (Кислород

23,3

3,02

12,1, Хромовый ангидрид

1,2

1,2 Реакционная вода

Дихлориз one нта н

Хлоргидри ны

Монохлоризопентан

Не идентифидироваииые

1,04

0,24

1 17,6

117,6 ответствующего алкена в присутствии соляной кислоты и катализатора. о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью yro«

30 |вершенствования технологического процес са, в качестве катализатора используют хромовый ангидрид и процесс ведут при

20-30 С, Составитель Н.Гозалова

Редактор О.Кузнецова Тех ред А.Камышиикова корректор T.ÄoCðîâîëüñêàÿ

Иад. М

Тираж 575

Подписное

Заказ 5 l39

ЦНИИПИ Государственного комитата Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, I13035, Раушскаа наб., 4

4 рнннап llllll "Патент, г. Ужгороа, уп. Проантная, т

Выход дихлоризопентана от теоретического в пересчете на исходный изоамилен 73% при селективности 90,8%.

Формула изобретения

Способ получения дихлор-н- или изо;-алкана окислительным хлорированием со14,1

29,76

1,8