Способ получения 4-окси-2-бутиновой кислоты

Способ получения 4-окси-2-бутиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К етОРСНОМ СВИДИтЕЛЬЕтВ

Союз Советских

Со@м@лм@тмчбснмх

Республик (») 514806 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21. 08.74(21) 2054598/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано25.05.76.Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания Ое О9 (51) ))) K)) С 0 7 С 59 р

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.47.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. И. Верещагин и Л. Д. Гаврилов (71) Заявитель Институт нефте- и углехимическэго синтеза при Иркут университете им. A. А. Жданова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИ-2-БУТИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения замешенных пропиэлэвых кислот, а именно к способам получения 4 окси-2-бутиновой кислоты, которая может быть использована для получения высокомэлекулярных соединений.

Известен способ получения 4-окси-2-бутиновой кислоты карбоксилирэванием реактива Иоцича, полученного на основе прэпаргилового спирта, углекислотой.

Однако карбэксилирэвание провэдят пэд давлением и для осуществления этого процесса требуется специальное оборудование.

Известен также способ получения 4- 15

-окси 2-бутиновой кислоты путем окисления полуацетата бутиндиола хромовым ангидридэ1) е прис,;тств.-rr серной кислот-=, в в-д.,;; ацетэнэвэм ) асть ре с последующим Гидро лизом полученное э ацетата 4 -окси-2-бути- 20 новой кислоты, выход 50%.

Однако выход низок, технологический процесс сложен из-за необходимости ацетатной зашиты гидроксильной группы и последую щего гидролиза ее, 25

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продуKTa и упрощение тех нолэг:и процесса, Поставленная цель достигается за счет того, что в качестве исходного продукта в реакции окисления используют бут п диол.

Способ заключается в том, что бутиндиол экислыот хрэмэвым ангидридом в присутствии серной кислоты е водно-ацетонэвом р аств оре.

Способ позволяет получать целевой про дукт с выходом до 72,5% и процесс вести в одну стадию, испэльзуя дэсту-нный бутиндиол.

Пример. К 33,6 r (0,4 г моль) бутиндиола в 500 мл ацетона прибавляют .-н, е- -,,::.; ),а .ля;. р с вор 40)01 (0,- :: ) ..эль) хромэвэгэ ангидрида в 600 мл воды и 110 мл сернэй кислоты. Температуру реакционной среды поддерживают 20о

25 С. Пэ=ле прибавления окислителя реакционную смесь перемешивают в течение

3 час и оставляют на ночь. Ацетон этгоняют на водоструйном насосе, ocTBTDK

5 14808

Составитель я «Потоцкий

Редактор О.Кузнецова Техред И. Карандашова корректор

Л. Брахнина изб. 14 з

Заказ б172

Тираж 575

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

Москва, 1!3035, Раушская наб., 4

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 экстрагируют эфиром (4х100 мл). Экстракт сушат сернокислым магнием, эфир от» гоняют, получают 29,0 r кислоты (72,5%), т. пл. 1 13»l 15 С (из дихлорэтана). Этерификацией кислоты метиловым спиртом в присутствии серной кисло ты получают метиловый эфир 4-окси-2о

-бутиновой кислоты, т. кип. 88 90 C/

/2 мм рт. ст., и20 1,4700.

Формула изобретения

Способ получения 4 окси-2-бутиновой кислоты с применением окисления хромовым ангидридом в присутствии серной кислоты в водно ацетоновом растворе, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве исходного сырья используют бутиндиол.