Способ получения п-фенетидина

Способ получения п-фенетидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Т Яс.-1 ктен.

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«» 514811 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.0 1 74(21) 1982872/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.05.76Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 09.09 76 (51) М. Кл. С 07 С 87/50

С 07 С 91/44

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547 564 4-07 (088.8) (72) Авторы изобретения В. С. Ценюга, Т. А. Кругликова, Н. А. Надежина, Г. А. Чистякова, И. А. Смирнова, Н. E. Скуратова и А. А. Токнова (7» Заявитель (54) CI10COE ПОЛУЧЕНИЯ )l, фИНКТИДИНА азота.

Целевой продукт выделяют известными методами (фильтрация от катализатора, нейтрализация серной кислоты и т. д.) с выходом до 53,8%.

Отфильтрованный катализатор далее поступает на регенерацию известными методами.

Пример 1. B автоклав емкостью

1 л загружают 500 мл абсолютированного этилового спирта, 46 г 96% ной сер

Изобретение 07 íîcèòñÿ к усовершенствованному способу получения 1т -фенетидина, который находит широкое применение в народном хозяйстве для синтеза красителей, фармацевтических препаратов, 5

B литературе описаны различные каталитические и химические методы получения И -фенетидина.

Известен способ получения Й -фенетидина восстановлением нитробензола водо- 10 родом, выделяющимся при действии цинка или магния на концентрированную серную кислоту в среде абсолютированного этило вого спирта. Процесс проводят при нагре» вании. Однако выход целевого продукта 15 составляет 28%.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта процесс восстановления нитробен- 20 зола ведут каталитически в присутствии катализатора платиновой группы, промотирвванного диметилсульфоксидом, с последующей термообработкой полученного продукта в атмосфере азота. 25

Предлагаемый способ заключается в восстановлении ннтробензола газообразным водородом под давлением в присутствии платинового катализатора, например окиси платины с добавкой диметилсульфоксида (ДМСО), при тем пературе 50-12 5 С, о преимущественно при 75-80 С. Процесс гидрогенизации проводят в среде абсолютированного спирта в присутствии концентрированной серной кислоты в количестве

70-200 вес. %, предпочтительно 100%, от веса нитробензола при использовании после прекращения подачи водорода дополнительной термообработки в атмосфере

514811

2. Способ по щийся тем, тора используют п. 1, о т л и ч а ючто в качестве катализаокись платины.

Составитель Г.Власова

Редактор г Никольская Техред И.Карандащова Корректор .Г1-Брахнина

Изд. М PQ

Заказ б 12Тираж 575

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 ной кислоты, 6,6 г диметилсульфоксида (ДМСО), 40 г нитробензола, 0,2 г окиси платины. Восстановление ведут газообраз» ным водородом под давлением 6 ати и температуре 75»80 С в течение 6 час. 5

После прекращения поглощения водорода дается выдержка в атмосфере азота прои давлении 6 ати и температуре 75-80 С в течение 4 час.

Выход f7 -фенетидина на загруженный 10 нитробензол 49,4 4, Пример 2. В эмалированный аппарат емкостью 63 л загружают 31,5 л абсо» лютированного этанола 2,95 кг 98% ной серной кислоты, 0,44 кг ДМСО, 2,5 кг 15 нитробензола, 9,5 г р4 О

Восстановление ведут при давлении водорода 6 ати и температуре 75-80 С в течение 9 час и выдержке под азотом в течение 4 час.

Выход 11 -фенетидина на загруженный нитробензол 53,8%.

Формула изобретения

1, Способ получения И-фенетидина восстановлением нитробензола в абсолютированном спирте и в присутствии кон центрированной серной кислоты, при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс восстановления ведут ката» литически в присутствии катализатора платиновой группы, промотированного диметилсульфоксидом, с последующей термооб работкой полученного продукта в атмосфе ре азота, 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при

50-125 С.