Способ получения бис(силатранилалкил) сульфидов

Способ получения бис(силатранилалкил) сульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 514841 г г

{61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заянлено 09.07.74 (21) 2042605!04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.05.76. Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 20.07.77 (51) М. Кл.

С 07 Р 7 18

С 07 С 149r26

Государственный комитет

Совета Министров СССР гс делам изобретений н открытий (53) УДК 547.569.2.. 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения М. Г. Воронков, М. С. Сорокин, В. М. Дьяков, Н. Н. Власова и Ф. П. Клецко (71) Заявитель

Иркутский институт органической химии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС (СИЛАТРАНИЛАЛКИЛ)

СУЛ ЬФИДОВ

Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе серусодержащих кремнийорганических соединений типа

N(CHzCHz0) Ь (СН ) й(Снг) 5i(OCHzCZz ) Н

zzггигг,, "ггг где г(1,3

Полученные соединения представляют интерес для использования в качестве радиэпрртекторов, иммунодепрессантов, катализаторов отверждения синтетических смол, добавок к полимерам.

Известен способ получения дисилатраноксана

Nt0(CH3)СНСН j 5(йэ((0(СН )СНСН j М

23 путем взаимодействия гексаэтэксидисилоксана с триизопропаноламином при нагревании.

Предлагают способ получения бис (силатранилалкил) сульфидэв, заключак щийся в том, что триэтаноламин или его сээтветст g() вующее С-замещенное производное подвергают взаимодействию с сэответствуюшим бис(триалкэкспсилнлалкил) сульфцдэм с

ПОСЛЕДУЮШИМ ВЫДЕЛЕНИЕМ Цот(ЕПЫХ ЦРЭДУКтов известным способом.

Процесс проводят предпочтительно в присутствии катализатора, например алкоголяTB щелочного металла, TBK KBK в его отсутствие реакцию необходимо осуществлять гри цагревании.

Реакция протекает по следующей схеме: ()г0)„Ь ((СНЕ)2) 9(СНЕ) „В г(ОК)З 2(НОСН2СН2)3)г(где Я=СНа С2Нв Ч =СНЗ И-1,3

Вых-.- целевого продукта 907

Полученные соединения представляют собой бесцветные кристаллические вещества со слабым специфическим запахом органических сульфидов, хорошо растворимые в хлороформе и трудно — в воде и углеводородах. Их строение подтверждено данными

ИК- и ПМР— спектроскопии.

П р и м е p i. Бнс (снлатранилметил)— сульфид.

Получают из 10,0 r (0,033 моль) бис (трнметэксисил(.л) метилсульфида, 9,85 r (0,066 мэп ) триэтаноIQMHHEI с 2-3 каплями

25, нэгэ растпэра. метилата натрия в мета514841

Вычислено,%:

g 6,89; И1 12,09.

Составитель В. Полетаев

Редактор Т. Никольская Техред З. Фанта Корректор А. Власенко

Заказ 1315/74 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ноле после 3-5 мин самопроизвольного pasoгревания реакционной массы; отсасывают образовавшийся осадок на фильтре Шотта, промывают этанолом, эфиром, сушат при

150 С.

Получают 9,2 г (96%) неочищенного бис (силатранилметил) сульфида или после перекристаллизации иэ хлороформа 8,5 г (88,7%) чистого продукта; т. пл..285 С (с разложением).

l0

Найдено,%:88,13 8,38;8i 14,20; 14,55.

С14Н2806 и > g б i

Вычислено,%:57,85; 8 t 13,74.

Пример 2. Бис (g - силатранилпро- п ил ) сульфид.

По примеру 1 из 6,0 r (0,016 моль) бис (х триметоксисилилцропил) сульфида и 5,0 г (0,033 моль) триэтаноламина полу- Ю чают 4,5 r (95,CA) неочищенного бис (f силатранилпропил) сульфида или после перекристаллизации иэ хлороформа 4,0 r (S4,5%) чистого продукта; т. пл. 16$-164 С. о

Найдено,Ъ: g 7,00; 7,16; Я i 11,81;

11,82.

18 36 6 2

Формула изобретения

1. Способ получения бис (силатранилалкил) сульфидов общей формулы

М(СН СН 0) 9< (СН )н И(СНг)н 5< (ОСН СНг), где vt 1,3 отличающийся тем,что(триэтанопамин ипи его соответствующее С-замешенное производное подвергaloT взаимодействию с соответствующими бис (триапкоксисипиапкип) супьфидом с поспедующим выделением целевого продукта известным спо» собом.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я "гем, что процесс проводят в присутсч вии катализатора, например алкоголята meлочного металла.