Способ экстрагирования

Способ экстрагирования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Qg И(.,АЯТЕ 515518

Союз Советских

Социалистических

Республик

plgOSPEТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 26.10.73 (21) 1969168/26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 27.01.77 (51) Л1. Кл. В 01D 11/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДЫ 66.061.4(088.8) (72) Авторы изобретения

Ю, В. Александер, Н. А. Громова, С. А. Л1инина, П. П. Неугодов и Н. А. Филипин

Специальное проектно-конструкторское бюро медицинской промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВАИИЯ

Изобретение относится к технике извлечения жидких растворимых продуктов, а точнее — к главному производству химикофармацевтической промышленности, к облас ги производства фитопрепаратов из лекарствсHных растений, но может быть использовано н пищевой промышленностью.

Известен способ экстрагирования полезны:: веществ из твердого тела путем воздействия на твердое тело, содержащее в порах воздух, парообразным и жидким растворителем.

Однако воздух, находящийся в парах сырья, подвергающегося экстрагированню или(н в пространстве между частичками измельченного сырья, препятствует процессу извлечения полезного вещества, а точнее препятствует заполнению извлекателем (раствором) всех пустот внутри сырья.

Цель изобретения — интенсификация процесса массообмена и понижение давления нара.

Поставленная цель достигается тем, что воздух, содержащийся в порах твердого тела, замещают паром растворителя путем периодического изменения давления пара с последующей его заменой на жидкий растворитель, в котором настаивают твердое тело, после чего твердое тело вновь подвергают действию парообразного растворителя и проводят осушку твердого тела путем понижения давления пара, а также Впрыскнваннeii в него ко1!де!!cI рующей жидкости.

Согласно предлагаемому способу, экстракцию полезных веществ из твердого тела жидкостью осуществляют следующим образом.

Твердое тело (растнтельное сырье) помещают в замкнутый объем и нагнетают в него нар растворителя (напрнмер, водяной пар), однощ временно стравливая воздух нз объема. Тем самым твердое тело помещают в пар растворителя. Замещение воздуха в порах и капиллярах твердого тела паром растворителя в ачале происходит посредством нагрева твердого тела и воздуха в его порах и капиллярах паром. Нагретый воздух в твердом теле и само твердое тело расширяются и, так как стенки растительного сырья тверже, чем окружающая среда — пар, воздуx. из пор частично вытесняется в паровую среду, окружающую cырье, а в поры н капилляры его поступает парообразный растворитель. Однако, окружающий сырье (твердое тело) пар растворителя сам создает некоторое давление в объеме, поэтому при простом помещении сырья в пар часть воздуха остается в порах и капиллярах сырья. Для более полного замещения воздуха в порах и капилляра: сырья, понижают давление среды, окружающей сырье (твердое тело) .

515518

Таблица 1

Содержание действующих веществ в сырье

Процентное содержание фракций

Сырье

2 — 1 мм

1 мм

3 мм

3 — 2 мм

0,5

35,83

18,06

43,25

2,86

2,26

13,30

61,20

24,90

0,60

Для этого пар конденсируют, например впрыскиванием в паровую среду жидкого агента, например холодной распыленной воды. В результате наступающего вследствие конденсации пара разрежения интенсифицируется процесс замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела паром растворителя. Однако и после однократного снижения давления пара извлекателя полного замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела не происходит. Для достижения практически полного замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела паром выполняют несколько, например два — три, циклов понижения и повышения давления среды, окружающей твердое тело. Иначе говоря, два †т раза окружают твердое тело паром растворителя и два — три раза конденсируют его, последовательно чередуя операции пар — конденсация пара. Количество этих операций должно быгь увеличено при экстрагировании сырья с мелкими порами и капиллярами. После замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела, сырье (твердое тело) в том же объеме покрывают (заливают) жидким растворителем, например водой, скондепсировав пар, в который помещали сырье. При этом Нс допускают проникновения воздуха из окружающей среды в среду, окружающую сырье. Затем настаивают сырье в жидком растворителе несколько минут. Постоянный жидкий растворитель заменяют его паром. После слива растворителя пар в объеме отсекают и этим действием частично подвергнутое экстрагированию сырье вновь помещают в пар растворителя и вновь проводят конденсацию пара. Вследствие этой операции в среде, окружающей сырье (твердое тело), понижается давление (насгупает ее разрежение).

Жидкий растворитель, оставшийся в порах и капиллярах твердого тела, имеет значительно повышенную температуру, против комнатной, например, 70 — 80 С, при глубине разрежения 400 — 250 мм ртутного столба.

Вследствие взаимодействия разрежения и температуры жидкого растворителя (воды), оставшегося в порах и капиллярах твердого тела, жидкость в твердом теле вскипает, почти полностью превращается в пар растворителя и вырывается из пор и капилляров твердого тела в окружающую среду. После этого в объем вводят жидкий растворитель, который покрывает сырье. Пар конденсируется, полезное вещество, выброшенное наружу и на стенки

Лист белладоины (влажиость 5О О) Корни и корневища валерианы (влажность 12,3 /О ) 5

50 сырья, прп кипении растворнгсля в порах и капиллярах растворяется в жидком растворителе, а поры вновь заполняются раствори1елем.

Для практически полного извлечения полезного вещества из твердого тела (до практически полного истощения твердого тела) повышают и понижают давление среды, окружающей сырье, многократно, приблизительно пять раз, т. е. доводят до вскипания жидкий растворитель в порах и капиллярах твердого тела пять раз. Весь этот цикл проводят в течение незначительного времени. Естественно, жидкий растворитель, насыщенный извлеченным полезным веществом, после операции с13вают путем вытеснения нагнетаемым в обьсм его же паром.

Пример выполнения экстрагирования по описываемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторном макете установки.

Для испытаний были выбраны лист белладонны и корни корневища валерианы. В 1абл.

1 приведен фракционный состав сырья (средние данные).

Экстрагировани1о подвергают, например, измельченные листья белладонны для экстракцин тропановых алкалоидов. В качестве растворителя используют воду. В замкнутый обьем загружают 50 г твердого тела (листьев бслладонпы) и вводят в объем водяной пар до замещения паром воздуха во всем объеме, гем самым помещают экстрагируемос сырье в пар растворителя. Затем в водяной пар распыляют воду комнатной температуры, конденсируя пар и разрежая этим давление среды, окружающей листья белладонны, до уровня вакуума около 300 мм рт. ст. посредством чего замещают воздух в порах и капиллярах твердого тела водяным паром. Операцию замещения воздуха в сырье паром выполняют в теч нис

10 мин посредством периодического повьпцения и понижения давления водяного пара.

После замещения воздуха в сырье в тот же объем непосредственно после понижения давления подают воду, подогретую до температурыы 80 С и настаивают листья белл адонны в нем в течение 5 мин. Затем воду вытесняют паром, вновь конденсируют пар распылением воды. При этом создается вакуум порядка

400 мм рт. ст. Вода, оставшаяся в порах и капиллярах твердого тела и имеющая температуру 80 С, вскипает, частично превращаясь в пар, и выбрасывает вещества из твердого тела, 515518

Ta6лица 2

Содержание действую- Средний щих веществ выход, в вытяжке

ВРемЯ пред- Вре,я на варительностоев в цикго пропариле, мип вания, мии

Количество циклов экстрагированпя

Соотношение твердой и жидкой фаз

Сырье

Лист белладонны

Корни и корневища вале рваны

0,048

96,8

1:10

0,217

98,6

1:10

Формула изобретения

Составитель А. Тарасов

Техред М. Семенов

Редактор F. Шепелева

Корректор Е. Хмелева

Заказ 5199 Изд. ¹ 1370 Тираж 864 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Ми1шстров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

После этого вновь вводят воду на то же время, Операцию настаивания повторяют пять раз. Общая продолжительность настаивания при этом составляет 25 мин.

Исследование способа проведено на основе математического планирования эксперимент а по методу Бокса — Уилсона.

Критерием оптимизации был выбран выход действующих веществ. В результате осуществ- 20 ления серии опытов, планируемых матрицей, для экстракции листьев белладонны и корней и корневищ валерианы, получены данные, приведенные в табл. 2.

Используемый в промышленности метод 25 производства вытяжки из листа белладопны (соотношение 1:10) занимает 92 час, при этом выход по алкалоидам составляет 93%.

Предлагаемый способ дает возможность получить вытяжку с выходом 96,8% за 35 мин. 30

При аналогичном выходе корни и корневища валерианы экстрагируют 3 час 40 мин вместо

48 час, регламентируемых известным способом производства.

Поскольку один из примеров реализации заявляемого способа опробован на таком лекарственном сырье, как корни и корневища, т, е. сырье, процесс экстрагирования которого наиболее трудоемок, и при этом получен зна- 40 чительный вышеприведенный эффект, есть основания считать, что эффект экстрагирования других видов лекарственного сырья по этому способу даст еще более высокий эффект.

Техническое преимущество способа заключается, помимо изложенного, еще и в том, что происходит более быстрое проникновение экстрагента растворителя внутрь пор и капилляров твердого тела. Ускоряется переход экстрагируемых веществ из клеток сырья за счет конвективной (прпнудительной) диффузии 11 уменьшения ламннарного подслоя в связи с турбулизацпей потока. Скорость экстракции повышается также за счет большей поaaoi ii удаления полезного вещества (вытяжки) из клеток сырья прп создании разрежения, когда поверхность клеток сырья является теплообмен и и ком.

1. Способ экстрагпрования полезных веществ пз твердого тела путем воздействия на твердое тело, содержащее B порах воздух, парообразным и жидким растворителем, отличающггггся тем, что, с целью интенсификации процесса массообмена, воздух замещают паром растворителя путем периодического изменения давления пара с последующей его заменой на жидкий растворитель, в котором настаивают твердое тело, после чего твердое тело вновь подвергают действию парообразного растворителя и проводят осушку твердого тела путем пониже IIIII давления пара.

2. Способ IIQ п. 1, от.ги гающийся тем, что, с целью понижения давления пара, в него впрыскивают коп цепсирующую жидкость.