Способ получения 1-фенил-1,1-дифтор2,2-дихлорэтана и 1- фенил-1-фтор-1,2,2-трихлорэтана

Способ получения 1-фенил-1,1-дифтор2,2-дихлорэтана и 1- фенил-1-фтор-1,2,2-трихлорэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

)в . 1,н:я еи.

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и Sl5733

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 20.09,74 (21) 2061159, 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень ¹ 20 (51) М. Кл.з С 07С 25) 14

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.412,262. .2 (088.8) Дата опубликования опиcàния 09.09.76 (72) Авторы изобретения

В. М. Гида, Ю. А. Паздерский, И, И. Агроскин и В. В. Лецюк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-1,1-ДИФТОР-2,2ДИХЛОРЭТАНА И 1-ФЕНИЛ-1-ФТОР-1,2,2-ТРИХЛОРЭТАНА

Изобретение относится к способу получения

1-фенил-1,1-дифтор-2,2-дихлорэтана и 1-фенил- I-фтор-1,2,2-трихлорэтана, которые могут использоваться для получения мономеров и ряда хлорфторсодержащих ароматических соединений.

Известен способ получения I-фенил-1,1-дифтор-2,2-дихлорэтана путем фторирования 1фенил-1,1,2,2 - тетрахлорэтана трехфтористой сурьмой в присутствии брома под давлением

10 — 11 мм рт. ст. и температуре 100 С. Выход целевого продукта 46%.

Основным недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагают фторирование осуществлять фтористым водородом в присутствии четыреххлористого олова при температуре 40 — 100 С и при атмосферном давлении пли в замкнутой системе.

П р и м ер 1. Во фторпластовый реактор, оборудованный возвратным водяным холодильником и термостатированный при 90 С заливают 100 r (0,405 моль) I-фенил-1,1,2,2-тетрахлорэтана и 5,27 r (0,020 моль) четыреххлористого олова. В течение 4 час пропускают фтористый водород со скоростью 20 л/час. Реакционную смесь промывают 0,5 л 20%-ного раствора едкого кали и 2 л дистиллированной воды, отделяют на делительпой воронке нижний слой и ректпфпцируют, Получают: а) 54,30 г (0,257»oль) СбН,CF ÑÑI,Н с т. кип.

100 — 102 С/50 ммрт. ст.; )т" 1,5000; d»о1,374; выход 62 5%, б) 21,4 г (0.0942 моль) С6Н,CFCICCI Н с т. Кип. 95 — 97 С/33 м м рт. ст.; )1 о 1 5380 d4

1,4160; выход 23%.

Пример 2. Во фторпластовый реактор, оборудованный возвратным водяным холодильником и термостатпрованный при 60 С, заливают 100 г (0,406 моль) I-фенил-1,1,2,2тетрахлорэтана и 7,9 r (0,0303 моль) четыреххлорпстого олова.

В течение 4 час пропускают газообразный фторпстый водород со скоростью 12 л/час.

Реакционную смесь промывают 0,5 л 20%ного раствора едкого кали и 2 л дистиллированной воды, отделяют на делптельной воронке нижний слой и ректпфпцируloT.

Получают:

a) 27,6 г (0,131 моль) СвН5СРзСС4Н с т. кип. 100 — 102 С/50 мм рт. ст.; п 1,5000; д 1,374; выход 32 "о б) 48,3 г (0,214 моль) С,Н5СЕС1СС12Н т. кип. 95 — 9) C/3 мм рт. ст.; )т 1,5380; d»

30 1,416; выход 52 ",1.

515733

Формула изобретения

Составитель М. Баргамова

Техред М. Семенов

Корректор 3 Тарасова

Редактор T. Никольская

Заказ 2273/4 Изд. № 1403 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Л!иипстроп СС(Р по делам изобретений и откргятпй

113035, Л!осква, Я(-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 1-фенил-1,1-диф тор-2,2дихлорэтана и 1-фенил-1-фтор-1,2,2-трихлорэтана путем фторирования 1-фенил-1,1,2,2-тетрахлорэтана при повышенной температуре с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов фторирование ведут фтористым водородом в присутствии четыреххлористого олова при температуре 40 — 100 С и при атмосферном давлении или в замкнутой системе.