Способ получения винилфенилового эфира
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ат ! фмбяио ек . > нЬА
ОП ИСАН И Е 1515735
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.07.74 (21) 2041607/04 (51) Ч Кл з С 07С 41/08
С 07С 43/20 с присоединением заявки №
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.37.07 (088.8) Опубликовано 30.05.76. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 03,09.76 (72) Авторы изобретения
Д. Е. Степанов, H. А. Степук и В. А. Карнаухова (71) Заявитель
Научно-исследовательский институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском государственном университете им. А. А. Жданова (54) бПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛФЕНИЛОВОГО
ЭФИРА
Формула изобретения
ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет
Изобретение относится к способу получения винилового эфира фенола, который находит применение в качестве полупродукта для получения полимерных материалов.
Известен способ получения винилфенилового эфира, заключающийся в том, что ацетилен подвергают взаимодействию с фенолом при
90 — 115 С в среде диоксана в присутствии в качестве катализатора и сокатализатора, соответственно, ацетата кадмия и третичных аминов.
Предлагаемый способ позволяет получи гь конечный продукт с выходом 56% при продолжительности реакции 1,8 час.
С целью увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве сокатализатора использовать трифенилфосфин.
Предложенный способ позволяет получить винилфениловый эфир с выходом 70,8% при одновременном сокращении продолжительности до 1/4 час.
Процесс ведут в среде диоксана при 105—
121 С.
Пример 1. В стальной вращающийся автоклав емкостью 0,75 л помещают 0,5 моль фенола, 120 мл диоксана, 0,037 г моль ацетата кадмия, 0,150 г моль трифенилфосфина.
Далее автоклав закрывают, продувают ацетиленом, подают 10,5 л, нагревают в течение
1/4 час при 105 — 121 С. Затем реакционную
5 смесь выгружают, добавляют 0,2 — 0,5 моль щелочи и отгоняют с паром винилфениловый эфир.
Последний отделяют от водного слоя, промывают 3 — 5 раз водой, сушат поташом и пе10 регоняют.
Получают 40,1 г (70,8% от теоретического) винилфеHèëoвого эфира с т. кип. 155 — 156 С; п в 1,5225.
Способ получения винилфенилового эфира взаимодействием фенола со сжатым ацетиле20 ном при нагревании в среде диоксана в присутствии катализатора — ацетата кадмия и сокатализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого про25 дукта, в качестве сокатализатора используют трифенилфосфин.