Способ очискти о-метоксибензойной кислоты

Способ очискти о-метоксибензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

00 5I5736

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 11.09.74 (21) 2058095 04 с присоединением заявки №

ГосУдарственный комитет (23) Прпорп

Совета Министров СССР по „.елам изобретений Опубликовано 30.05.76. Бюллетень ¹ 20 (51) М. Кл.-" С 07С 65/08

С 07С 51/42 (53) УДК 547.587.07 (088.8) и открытий

Дата опубликования описания 03.09.76 (72) Авторы изобретения

Л. Н. Хлапонина, В. В. Мороз и Е. Ю. Колесник (71) Заявитель

Харьковский научно-исследовательский институт эндокринологии и химии гормонов (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ о-МЕТОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу очистки омстоксибензойной кислоты, которая широко используется в фармацевтической промьпплснности.

Для этих целей чистота о-метоксибснзойной кислоты имеет особо важное значение, так как примеси в недостаточно очищенной о-мстоксибензойпой кислоте приводят к снижению активности получаемого препарата.

Известен способ очистки о-мстоксибензойной кислоты путем растворения ее в растворе едкого натра, с последующим подкисленисм уксусной кислотой, прибавлением ацетата натрия и выделением из реакционной смеси разбавлсиисм большим количеством уксусной кислоты.

Недостатками указанного способа являются значительныс потери (до 35 — 40%) и недостаточно высокая чистота продукта.

С целью повышения выхода и улучшения качества о-мстоксибензойной кислоты по предлагаемому способу смесь окси- и метоксибензойной кислот не разделяют на компоненты, как в известном способс, а проводят дополнительное метилирование диметилсульфатом в среде водной щелочи при 25 — 30 С в течение

2 — 3 час с последующим разбавлением реакционной смеси водой и выделением целевого продукта известными приемами.

Выход о-метоксибензойной кислоты 93

95%.

П р и м с р. 290 г едкого патра растворяют в

1600 мл дистиллированной воды, прибавляют

300 г неочищенной 2-метоксибснзойной кислоты (т. пл. 84 — 87 С; 90 — 92 С и т. д.) раствор охлаждают до 25 — 30"С и, поддерживая температуру 25 — 30 С, прп интенсивном перемсшивании медленно приливают 250 мл диметилсульфата. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 — 3 час прп той жс темпе10 ратуре, разбавляя 1 5 л дистиллированной воды, прибавляют 500 г льда и подкисляют до рН 3 разбавленной (1: 2) соляной кислотой.

Вь|павший осадок отфильтровывают, «а фильтре дважды промывают 70 Më дистиллпрован15 ной воды, в течение суток сушат на воздухе при комнатной температу ре, затем 5—

6 час при температуре 40 С.

Выход 280 — 285 г (93 — 95%); т. пл. ! 00,5 — 101 С.

Формула изобретения

CIlocoo oNHcTI