Способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты

Способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Q П И С А Н И Е Оп 5I5743

Сам Севетскик

Соцналиатнческих

Ресоуолин

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ъ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.12.74 (21) 2081314 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30 05.76. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 22.06.76 (51) М. Кл."- С 07С 149/40

С 09В 7/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо девам изобретений с атирытий (53) УДК 547.279(088.8) (72) Авторы изобретения

В. H. Пономарев, В. В. Игнаткина, Л. А. Пономарева, В. H. Чепурная и А. А. Зотова

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТИЛТИОГЛИ КОЛ ЕВОИ

КИСЛОТЫ

Формула изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты, которая находит применение в качестве промежуточного продукта в производстве тиоипдигоидных красителей.

Известен способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты, заключающийся в том, что

js-нафталинсульфохлорид восстанавливают цинком и полученный р-тионафтол подвергают взаимодействию с монохлоруксусной кислотой (1).

Известен также способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты, заключающийся в том, что р-нафтол подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой в безводной среде в присутствии кислотного катализатора, такого как минеральные и органические кислоты, обычно при температуре 110 †1 С (2).

Однако при этом способе необходимо обезвоживать реагенты, так как наличие влаги в реакционной смеси резко снижает выход целевого продукта.

С целью упрощения процесса предлагают способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты путем взаимодействия р-пафтола и тиогликолезой кислоты в присутствии кислотного катализатора при нагревании, заключающийся в том, что в качестве катализатора используют катионит КУ-2 и процесс проводят в водной среде, предпочтительно прп температуре 130 — 140 С.

Пример. В пятигорлую колбу емкостью

150 мл, снабженну1о мешалкой, газовой системой для подведения азота, контактным термометром, обратным холодильником I: штуцером для загрузки исходных веществ, помещают

14,4 вес. ч. Р-нафтола, 14,1 вес. ч. тиогликолевой кислоты, 4,5 вес. ч. катпоннта КУ-2 и

5,6 вес. ч. воды, нагревают в токе азота до

135 С и выдерживают при этой температуре

6 час. Реакционную смесь охлаждают до 60 С и растворяют в незначительном количестве водного раствора едкого патра для отделения катализатора. Фпльтрат подкисляют серной кислотой до рН 2, отфильтровывают выпавшую 2-нафтплтпоглнколевую кислоту, промывают водой н сушат при 50 С. Выход 85 p, т. пл. 89 С.

1. Способ получения 2-нафтплтиогликолевой кислоты взаимодействием Р-нафтола и тиогли.

25 колевой кислоты в присутствии кислотного катализатора прн нагревании, о т л н ч а юшийся тем, что. с целью упрощения процесса, в качестве кислотного катализатора используют катионит КУ-2 и процесс проводят

ЗО в водной среде.