"способ выделения 2-окси-3-метил-4-

"способ выделения 2-окси-3-метил-4-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

%if .jpb. г АТЬ .. ХКЛЯ б; бттиот к:н. оЛБ д

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Й Й Я

ELLE 5I5744 !

СОюз C088TGKHx

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву .— (22) Заявлено 11.07.72 (21) 1810644 04 (51) М. К.7.- зС 07D 7/16

i с присоединением Заявки №

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень ¹ 20 (г3) УД1 547 812 5 (088.8) по делам изобретений и открытий

1 Дата опубликования описания 21.07.76 (72) Авторы изобрстения

Н. А. Тюкавкина, С. А. Медведева, С. 3. Иванова, Г. В. Коровкина и А. Д, Сафонова

Иркутский институт органической химии и Иркутский государственный научно-исследовательский противочумный институт Сибири и Дальнего Востока (71) Заявители (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-МЕТИЛ-3-ОКСИ-4-ПИРОНА

Изобретение относится к усовершенствованию спосооа выделения из пихтовой хвои 2метил-З-окси-4-пирона(мальтол), ценного стабилизатора ароматических запахов в пищевой и парфюмерной промышленности.

Соде13>канне мальтов ь хвое достигает 1а/а.

Известно, что экстракция 13.1ьтола из водных вытяжек хвои пихтовых пород трудоем1<а и многостадийна. Использование для этой цели легколетучих, пожароопасных (диэтиловый эфир, этиловый спирт) и дорогостоящих (хлороформ) орг".íè÷åñêèõ растворителей создает трудности для промышленной реализации процесса.

С целью упрощения процесса выделения мальтола из пихтовой хвои и получения целевого продукта высокой степени чистоты предлагают проводить экстракцию измельчен11ого сырья (пихтовой хвои) горячей водой и пропускать охлажденный экстракт через полиамидный сорбент. Прп этом происходит ооп1стка раствора, и после упариванпя водного эл10ата из него выпадает кр:1сталлич cI(iré осадок мальтола.

Пример 1. 0,2 кг пихтовой лапки с влажностью 34% экстрагируют 1 л горячей воды (90 — 95 С) и настаивают в тече <ие 1 час.

Экстракцию повторяют дважды и объединенный буро-коричневый водный экстракт пропускают через колонку (60Х400 мм) с полиамидным сорбентом (70 г полиамидного порошка). Прп этом Hë:îðácHòå оседают 31еханичес1<пе примеси:. сорбируются окрашивающие вещества фе:r0.7ьпого . ;;:.рактера. Мальтол эл1оир3 етс>1 133!ccTc с водoH. Во,i L ill 31(cTp;li

Выход 0,39 r 0,29% от пихтовой лапки (в

I0 пересчете па абсолютно сухой вес).

Малы — светло-кремовый порошок с т. пл.

1- !8 — 150"С с блпз1ируется прп 140 С.

Строетп1е мальтоз подтверждено данным

ИК- и ПМР-спектроокоппей.

15 При мер 2. 25 кг пихтовой лапки с влажIr0cTI l0 48,., 3 "-I

Водный экстр». ..- (100 л) пропускают через колонку (80+900 мм) с 500 г полиамидного сорбспта. Водпый экстракт уп»ривают до

20 1/20 первоначальногo объема.

uhl. <Од кристалл(i-.с КОГО 1»,7ьтола состав ляет 110 " плп 0,6% от сырья.

Сте1i: нь ч113 r03!. rio "i»illrb!31 фл3 Орссцентного анализа 97а o т. пл. 152 — -155 C.

Ф о р м i,л i» и 3 сс . 0 е т е 1-1 1 sr

Сносoi: выде.:ci-:пя 2-мети.!-3-окси-4-пирона, о т л и; а ю шийся Т<.,1,,;о, с 1елью повышHurri Ebl

ilo ..1а31,1дном сорденте.