Способ очистки диоксана-1,4

Способ очистки диоксана-1,4

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И ЕI1!!15l5749

ИЗОБРЕТЕНИЯ;

Савв Советскик

Сс11иалистических

Республик тт, АВТОРСИОМУ СБИДЕТЕЙЬГХВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.12.74 (21) 2081485/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76, Бюллетеш, ¹ 20

Дата опубликования описания 22.06.76 (51) М. Кл - С 07D 319 12

Госудврственнь!й комитет

Сове а Министров СССР по папан н::.обретений и откритий (53) УД К 547. 841. 07

1 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. Б. Найда, А. Е. Голуб, Г. 3. Блюм, H. И. Га,11,ч. .на, А. Р, Аронов, Э, В, Гошева, А. С. Лавренова и Г. M. A,,ãëoâа (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИОКСАНА-1,4

Изобретение относится к новому способу очистки диоксана-1,4 от воды и органических примесей.

Особо чистый дноксан-1,4 !к::Ользуют в электронной проъ(ышленностl!, а i BK?Kc в аналитической химии и спектроскопии.

Известен способ очистки диоксана-1,4 от воды, заключающийся в том, что диоксан, полученный в процессе синтеза, подвергают азеотропный ректификации в присутствии азеотропного агента, например бензола или этилацетата, который образует азеотроп с водой с температурой кипения ниже, чем температура кипения азеотропа диоксан — вода (1,2).

Однако известный способ не позволяет очистить диоксан от органических примесей: гликольацеталя, бензола и уксусного альдегида до содержания их в количестве менее

0,1%, кроме того, при нагревании диоксана требуется добавления ингибиторов, предотвращающих взрывоопасное разложение перекисных соединений, образу!ощихся при ректификации.

С целью повыше!и!я чистоты целевого продукта по предлагаемому способу диоксан-1,4 подвергают сороцпонной счистке на березовом активиоованнох! угле с последующим дистилА ляционным испарением и крис аллнзацией паров.

Предлагаемый способ заключается в том, что диоксан-1,4 подвергают сорбционной очистке на березовом актнвированном угле (марка БАУ) с последующим днстплляцнонным испарением при остаточном давлении 150—

160 мм вод. ст. и температуре 15 — 17 С и кристаллизацией паров при температуре 0,5 — 1 С.

Если очищаемый продукт не содержит примесей бензола, то в этом случае отпадает необходимость в предварительной сорбционной очистке.

Преимуществом предлагаемого способа является:

15 повышение чистоты целевого продукта до содержания органически«примесей в нем менее 0,005 /0 и воды 0,02а/а, т. е. получение целевого продукта, не содержащего примесей на уровне «роматографа «Цвет-2»;

2О высокая спектральная чистота целевого продукта; исключение возможности взрывоопасного разложения перекисных соединений образуюшихся прн ректнфнкацип и применения необ25 ходимы«ннгибиторов.

Пример. Ис«одньш продукт (дноксан марки «чда») пропускают через сорбп,ноннуlo колонку (высота 650 мм, диаметр 35 мм) с активированным углем марки БАУ при ско30 рости отбора 0,6 — 0,8 мл/мин. После сорбци515749

Содержание органических примесей, %

Содержание воды, %

Длина волны, нм

Диоксан-1,4

225

240

260

280

290

По известному способу

По предлагаемому способу

Данные фирмы

0,2

0,1

83

0,02

<0,005

76

0,05

0,45

50

93

Формула изобретения

Составитель Н. Дьяченко

Техред М. Семенов Корректор T Добровольская

Редактор T. Никольская

Заказ 1356/13 Изд. № 1368 Тираж 575 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по -:лам изобретений и открытий

113035. Москва, К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2

Онной Очистки содержание Органических примесей составляет 0,025 Я>.

Затем 80 vI;I диоксана заливают B испаритель, в котором поддерживают температуру

15 — 17 С. Кристаллизатор термостатируют при температуре 0,5 — 1,0 С. Процесс очистки проводят при давлении 150 мм вод. ст.

В результате получают 35 мл диоксана, качество которого представлено в таблице и на хроматограмме: хроматограмма содержит

Способ очистки диоксана-1,4, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, диоксан-1,4-подвергают сорбционной очистке на березовом активированном угле с последующим дистилляционном испарением при остаточном давлении 150— только один пик, а хроматограмма диоксана1,4, полученного известным способом, содержит еще три пика.

Как видно из таблицы данных хроматогра5 фического анализа, очищенный предлагаемым способом дпоксан по содержанию органических примесей, влаги и по оптическим свойствам превосходит лучшие образцы отечественной промышленности и ведущей зарубежной

10 фирмы «Merch».

160 мм вод. ст. и температуре 15 — 17 С и кристаллизацией паров при температуре 0,5—

25 1 С.

1. Труды химической технологии горьковского университета, 1969 r., № 3, стр. 36.

2. Лвт. св. № 256780, кл. С 07d 15/00, опубл.

14.04.70 г. (прототип) .