Способ получения фенофосфазиновой кислоты

Способ получения фенофосфазиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i >1 5I5754

Сове Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.12.74 (21) 2079649/04 (51) М.Кл."- С 07Г 9/30

С 07г 9, 65 с присоединением заявки Л"

Государствеииый комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 11.10.76 (53) Уг(К 547.341.07 (088.8) пв делам изобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

Б. И. Степанов, Н. H. Бычков и А. И. Боканов (71) Заявитель

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОФОСФАЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Н

Изобретение относится к области гетероциклических соединений фосфора с P — С связью, а именно к усовершенствованному способу получения фенофосфазиновой кислоты формулы которая может быть использована для получения фосфорсодержащих красителей. Эфиры или тиоэфиры фенофосфазиновой кислоты могут найти применение в качестве стабилизаторов парафиновых масел.

Известен двухстадийный способ получения фенофосфазиновой кислоты взаимодействием дифениламина с треххлористым фосфором при нагревании до 200 — 210 С с последующей обработкой полученного продукта водой, а затем окислением образовавшегося 10-оксо5,10-дигидрофенофосфазина кислородом в кипящем тетралине или перекисью водорода в уксусной кислоте. Выход кислоты достигает

78% в расчете на фенофосфазин. Однако последний труднодоступен, так как в результате реакции дифениламина с треххлористым фосфором образуется сложная смесь продуктов, из которой фенофосфазип выделяют крпстализацией последовательно из диметилформамида и уксусной кислоты. Поэтому фенофосфазиновую кислоту удастся получить известным способом с выходом не оолее 21 /о в расчете на исходный дпфенплампп.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода фенофосфазпновой кислоты по предлагаемому способу продукт взаимодействия дп10 фениламина с треххлористым фосфором прп нагревании до 200 — 210 С обрабатывают водным раствором щелочи при нагревании, желательно, до температуры 100 — 115 С.

Наиболее предпочтительным является пс1о пользование 10 — 20 -ной водной щелочи. Выход фенофосфазиновой кислоты составляет

70% в расчете на исходный дифениламин.

Способ отличается простотой и позволяет получить целевой продукт с высоким выходом.

Пример 1. Смесь 54 г (0,32 моль) дифениламина и 45 г (0,33 моль) треххлористого фосфора в течение 6 час постепенно нагревают от 70 до 200 С, выдерживают 4 час прп 200—

25 210 С, охлаждают, затвердевший плав растирают в 200 мл воды и фильтруктт. Осадок суспендируют в 600 мл 15%-ного водного раствора гидроокиси натрия, суспензию кипятят

6 час при 105 — 110 С, охлаждают, фильтруют, 30 фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН

525754

Составитель Л. Карунина

Техред А. Камышникова

Корректор Н Аук

Редактор T. Никольская

Заказ 2700, 3 Изд. ¹ 1403 Тираж 575 Подписное

ЦНИИГ!И Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Рау.нская иаб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

1, выпавшую. кислоту фильтруют и сушат нри

100 С.

Получают 53,1 г (выход 72%) фенофосфазиновой кислоты; т. пл. 274 †2 С.

По литературным данным т. пл. 274 — 275 С.

ИК-спектр идентичен спектру, приведенному в литературе.

Пример 2. Смесь 54 г дифениламина и

45 r треххлористого фосфора нагревают по примеру 1, охлаждают, продукт растирают в

200 мл воды, фильтруют и суспепдируют в

600 мл 10в1о-ного водного раствора гидроокиси калия. Суспензию нагревают 8 час при 100 С, охлаждают, обрабатывают по примеру 1.

Получают 49,5 r фенофосфазиновой кислоты; т. пл. 272 — 274 С.

Пример 3. Смесь 54 г дифениламина и

45 г треххлористого фосфора нагревают и затем обрабатывают водой по примеру 1, продукт суспендируют в 600 мл 20о1о-ного водного раствора гидроокиси натрия, Суспензгио кипятят 6 час при 108 — 115 С, охлаждают, обрабатывают по примеру 1.

Получают 50 г (выход 68%) фенофосфазиновой кислоты; т. пл. 273 †2 С.

Формула изобретения

1. Способ получения фенофосфазиновой кислоты взаимодействием дифениламина с треххлористым фосфором при температуре 200—

210 С с последующей обработкой полученного продукта, отличающийся тем, что, целью упрощения процесса и увеличения вь.хода целевого продукта, обработку ведут водным раствором щелочи при нагревании.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щийся тем, что нагревание ведут до 100 †1 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отл ич а ющийся тем, что используют 10 — 20в1в-ную водную ще20 лочь,