Устройство для подготовки пробы исследуемого вещества

Устройство для подготовки пробы исследуемого вещества

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А H И Е 111 5I5962

ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.01.72 (21) 1733203/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 21.06.76 (51) М. Кл."- G OIN 1, 22

В 01D 59/44

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.053.082 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. В. Припоров, В. Л. Худяков, В. С. Баландин, Я. И. Яшин и А. Н. Глазков (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДГОТОВКИ ПРОВЫ ИССЛЕДУЕМОГО

ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при разработке устройств подготовки пробы для определения упругости пара и теплоты парообразования веществ с помощью метода газовой хроматографии.

Определение теплоты парообразования вещества практически сводится к определению зависимости давления насыщенного пара исследуемого вещества от температуры с помощью уравнения Клаузиуса-Клайперона либо его подходящих модификаций.

Известно устройство для подготовки пробы для определения теплоты парообразования веществ газохроматографическим методом, содержащее переключающий кран, термостатируемые емкость с исследуемым веществом и многоходовой кран с дозировочной петлей.

Основным принципиальным недостатком этой конструкции является наличие раздельного регулирования температуры емкости с исследуемым веществом и дозировочной петлей (последняя поддерживается на 5 — 10 С выше температуры емкости во избежание конденсации паров ис следуемого вещества).

Раздельное терморегулирование требует наличия двух терморегуляторов. Кроме того, искусственное разделение пробоотборной системы на два различных нагреваемых участка усложняет ее конструкцию — появляется необходимость в дополнительных кранах. Каждый такой новый элемент пробоотборной системы, как правило, увеличивает ее «мертвый объем» и вероятность конденсации паров исследуемого вещества, а это, в свою очередь, приводит к размытию полученного пика и к ухудшению точности измерений.

Предлагаемая кон трукция устройства для определения теплоты парообразования газо10 хроматографическим методом лишена этих недостатков.

Особенностью предложенного устройства является то, что емкость с исследуемым веществом и дозировочная петля находятся в од15 ном термостате, т. е. температура их поддержтввается с помощью одного терморегулятора.

Существенное отличие предложенного устройсгва для подготовки пробы состоит в том, что емкость с исследуемым веществом не20 посредственно присоединена к дозировочной петле через отсечный клапан, позволяющий сократить время подготовки пробы и увеличить точность измерения за счет исключения

«мертвых» объемов.

25 На фиг. 1 приведено устройство в положении «откачка»; на фиг. 2 — схема положения дозирующего крана и клапана при заполнении дозировочной петли парами жидкости; на фиг. 3 — схема ввода пробы на хромато30 граф.

5!5062

Устройство для подготовки пробы состоит из пятиходового дозирующего крана 1 и клапана 2, находящихся в специальном термостате 3. Переключающий кран 4 находится вне термос ата и регулирует степень откачки любого пз узлов устройства.

Клапан 2 служка для соединения дозы 5 Iñ емкостью 6, в которую залита исследуемая жидкость.

Работа устройства условно подразделяется на два этапа — подготовительный и измерительный. Во время подготовительного этапа удаляют растворенный в исследуемой жидкости воздух, что позволяет получить воспроизводимые результаты с любым из детекторов (при условии его линейности) и уменьшить время на установление равно веcëÿ.

Для удаления воздуха погружают емкость с иоследуемой жидкостью либо в жидкий азот, либо в сосуд с сухим льдом (на котороткое время), закрывают клапан 2 и производят откачку емкости с исследуемой жидкостью.

Затем отключают вакуумный насос и емкость нагревают до комнатной темперагуры и вновь откачивают. Для особо точных работ эта операция проводится несколько раз.

Этап измерения начинают с того, что в термостате устройства задают начальную температуру и включают вакуумную систему. Краны 1 и 4 устанавливают в положение, показанное на фиг. 1. Производят откачку дозы.

Через 20 — 30 мин кран 1 переводят в положение, показанное на фиг. 2. При этом пары исследуемого вещества из емкости устремляются в вакуумированную дозировочную петлю. Процесс установления равновсс;:я в системе дозировочная петля — емкость с иоследуемым веществом длится 20 — 45 мин. После этого клапаном 2 перекрывают вход в дозировочную петлю и температуру термостата устройства поднимают на 2 — 10 С выше ранее установленной в зависимости от того, при какой температуре снимают ло следующую точку, Повышение температуры дозировочной петли крана, подводящих и отводящих линий необходимо для исключения конденсации паров пробы в этих узлах устройства.

Нагрев обычно производят в течение

10 мин, после чего краны 1 и 4 переключают в положение,,показанное на фиг. 3. Пробу

15 дозируют в колонку.

Через заданное время лосле выхода пика прооы систему устачавливают в начальное положение и производят откачку дозы. Затем весь цикл повторяют при другой температуре

20 тер мостата — устройства для определения теплоты,парообразования, остальные рабочие параметры остаются без изменения.

Формула изобретения

Устройство для подготовки пробы исследуемого вещества, например для определения упруго "ти пара и теплоты парообразования газохроматогра,фчческим методом, содержаЗО щее переключающий кран, термостатируемые емко сть с исследуемым веществом и многоходо вой кран с дозировочной петлей, отл и ч аю щ ее с я тем, что, с целью увеличения точности определения путем исключения «мерт35 вь1х» с бъемов, емкость с исследуемым вещестзом непосредственно присоединена к дозировочной петле через отсечный кла пан.

515962

8жа газа -насителр

30/ я

Редактор Й. Коляда

Заказ 1323, 4 Изд. № 1378 Типаж !029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4.5

Типография, пр. Сапунова, 2

Рхрапа яйграр

Составитель H. Преображенская

Техред Е. Подурушина Корректор и. Позняковская