Способ изготовления курительного продукта
Патент 516333
Авторы
Классы МПК
Способ изготовления курительного продукта
Иллюстрации
Реферат
ффТЯ1, «ф»1 i ф»«« .ф (g g
° »
«б w 9,iц 5I6333
ОП И
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских.
Социалистииесхих
Республик
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 13.11.72 (21) 1845206/28-13 51) М. Кл А 24В 15/ОО (23) Приоритет — (32) 19.11.71; 29.03.72 (31) P 2157370.6; Р 2215412.7 (33) ФРГ
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий : (53) УД К 663.97 (088,8) Опубликовано 30.05.76. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 09.09.76 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Тео Эйхер, Фридеманн Мюллер и Клаус Вернер Кребс (ФРГ) Иностранная фирма
«Хаарманн унд Реймер ГмбХ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КУРИТЕЛЬНОГО ПРОДУКТА
15
Изобретение относится к производству курительных продуктов, содержащих горючие материалы на основе целлюлозы и ее производных.
Известен способ изготовления курительного продукта, в котором целлюлозу или ее производные смешивают с неорганическим или органическим наполнителем.
Однако такие курительные продукты имеют неудовлетворительные органолептические свойства, например обладают едкостью, и плохой аромат в основном и побочном потоках дыма.
Заменители табака, имеющие незначительное содержание серы в виде сульфатов, имеют неприятный сульфидный вкус дыма; заменители с большим содержанием целлюлозы и солей щелочных металлов, щелочноземельных металлов и железа при горении дают едкий дым со вкусом целлюлозы и вызывают долго сохраняющийся вяжущий эффект в полости рта.
Кроме того, курительные продукты в смеси с рядом сортов табака проявляют органолептическую непереносимость.
С целью улучшения органолептических свойств продукта в процессе смешивания целлюлозы или ее производных с неорганическим или органическим наполнителем в смесь вводят хелатное соединение, имеющее формулу
К, (Ме„1Ц, где К вЂ” магний, калий или марганец;
Ме — трехвалентное железо или алюминий;
R — остаток хелатообразующей органической карбоновой кислоты; х и у — целое число, зависящее от стехиометрического состава образующегося анионного комплекса, причем х предпочтительно означает 1 или
2,ау — 1 — 4;
z — количество двухвалентных катионов К на анион, зависящее от остающихся в анионном комплексе свободных отрицательных валентностей.
Кроме того, в процессе смешивания целлюлозы или ее производных с неорганическим или органическим наполнителем в смесь вводят табачные компоненты.
25 Способ осуществляют следующим образом.
В качестве веществ, вызывающих образование хелатных соединений, используют винную, лимонную и галактаровую кислоты.
«» ° % 6j3jll
В качестве хелатных соединений предпочтительно используют тартрат магния — железа, цитрат магния железа, тартрат магния алюминия цитрат магния — алюминия, галактарат марганца — железа, цитрат марганца— железа.
Хелатные соединения, содержащиеся в курительных продуктах, получают в водном растворе, например, взаимодействием железных или алюминиевых солей соответствующих карбоновых кислот с кальциевыми, магниевыми или марганцевыми солями, причем последние добавляют в виде гидроокисей, карбонатов или солей соответствующих карбоновых кислот.
Используют горючие материалы на основе целлюлозы, например, растительные материалы, содержащие целлюлозу, табак, табачные отходы, например стебли, жилки или обломки табачных листьев в удобной для переработки форме (в виде сена, соломы), монина, или папоротника, целлюлозу или производные целлюлозы, в качестве последних применяют, например, карбоксиметилцеллюлозу, гидроксиэтилцеллюлозу или метилцеллюлозу.
Кроме того, используют полученные термическим разложением целлюлозы полимер-гомологические низкомолекулярные части целлюлозы, а также ее производные, полученные химическим путем, например окислением в щелочной или кислой среде.
Хелатные соединения вводят в количестве
0,5 — 70,0 вес. % в пересчете на общий вес горючего материала в курительном продукте в зависимости от содержания целлюлозы в горючем материале, например, при содержании последней 10 вес. хелатное соединение вводят в количестве 1 — 15 вес. %, предпочтительно 5 — 10 вес. %, в пересчете на общий вес, а при 70% целлюлозы в горячем материале — 10 — 70 вес. %, предпочтительно 25—
50 вес. %, в пересчете на общий вес.
В качестве наполнителей используют нейтральные в условиях курения минералы, неорганические соли и окислы, например двуокись кремния, силикаты, глинозем, доломит, магнезит и мел или карбонаты, фосфаты и окислы алюминия, железа, магния, кальция.
Используют также наполнители, отщепляющие воду в условиях курения, например гидроокиси и гидраты окислов алюминия и железа, естественные и осажденные силикаты из расчета 1 — 70 вес. %, предпочтительно 15—
50 вес., в пересчете на общий вес курительного продукта. При этом весовое соотношение наполнителя и хелатного соединения составляет от 9: 1 до 1: 9.
В состав курительных продуктов вводят соединения, отщепляющие аммиак в условиях курения, например, аммониевые соли неорганических и органических карбоновых кислот, а также соли аминокислот и амиды кислот, из расчета 1 — 25 вес. %, предпочтительно 5—
15 вес., в пересчете на курительный продукт.
Соединения, отщепляющие аммиак, добавляют до установления в главном потоке дыма рН 5 — 8, предпочтительно 6,0 — 7,5.
В курительный продукт вводят 0,01—
7,00 вес. %, предпочтительно 1 — 5 вес. %, окислителя, улучшающего его свойства при тлении, например нитраты щелочных или щелочно-земельных металлов, предпочтительно калия или натрия, перманганата щелочных металлов, например калия, а также 0,01—
10,00 вес. %, предпочтительно 0,1 — 5,0 вес. %, аммониевых солей полигалактуроновых кислот, например альгиновой кислоты или гуммиарибина, или аммониевых солей оксиметил15 целлюлозы.
Курительные продукты содержат 0,01—
5,00 вес. %, предпочтительно 0,1 — 3,0 вес. %, белковых веществ, содержащих небольшие количества серы, например зеин, гордеин или
20 глиадин, а также экстракты, получаемые путем фракционной экстракции спиртом из указанных белковых веществ.
Курительные продукты содержат 0,1—
50,0 вес. табачных компонентов, получен25 ных из табака путем отжима, перегонки и извлечения, при этом последнее проводят водой или органическими растворителями.
Горючий материал на основе целлюлозы может иметь формы бумагоподобного полотна, холста, фольги, нити или жгута в резаном или нерезаном виде, при этом бумагоподобные полотна выполняют весом 10 — 250 г/м, предпочтительно 15 — 60 г/м, толщиной 10—
120 мкм, предпочтительно 30 — 45 мкм.
На горючий материал наносят хелатные соединения в виде раствора, например водного, путем погружения в него и дальнейшего высушивания при 50 — 120 С, или путем напыления, или при помощи кисти. Возможно также
4О нанесение раствора на бесконечную ленту с последующим высушиванием при 50 — 120 С.
Хелатные соединения могут быть введены непосредственно в раствор горючего материала, содержащего связующий компонент из расчета 0,1 — 20,0 вес. %, например полисахариды и их производные, гуммиарабик, крахмал, слабощелочную карбоксиметилцеллюлозу или аммонийкарбоксиметилцеллюлозу.
Благодаря хорошей растворимости в воде хелатные соединения распределяются в курительных продуктах гомогенно.
Кроме того, возможно введение добавок ароматических веществ, никотина и регуляторов влажности.
Анализ дыма предлагаемого курительного продукта показывает, что по сравнению с табаком в нем значительно снижено содержание физиологически вредных веществ, а именно: фенола на 90%, синильной кислоты на
6о 40%, бензопирена — на 25%, сухого конденсата — на 80 — 90%
Получаемый курительный продукт перерабатывают в сигареты с ацетилцеллюлозным фильтром длиной 82 мм, диаметром 8 мм и
65 длиной жгута 67 мм.
516333
Таблица 1
О
Ц и
o z
Ж
С>
<б (o v
m и« и
6 о (» 1
Наполнитель
Компонент
0,07
Беленая сульфатная целлюлоза
А 45
0,09
29,00
34,00
То же
То же
То же
Б
20
16 0
А1 (ОН), Вермикулит
52
68
50 оо
Для характеристики плотности набивки сигарет определяют сопротивление протягиванию при помощи прибора фирмы «Фнльтропа» (Лондон), в миллиметрах водного столба, которое обычно равно 100 — 125. Конденсат получают по стандарту «Кореста» ¹ 10 (в мг/сиг.). При этом испытуемые сигареты выкуриваются с объемом затяжки 35 мл и продолжительностью затяжки 2 сек при частоте затяжек 60 сек.
Образующийся конденсат осаждают на кембриджском фильтре и взвешивают, содержание воды определяют титрометрическим анализом по методу Карла Финора и вычитают из общего количества конденсата.
Пример 1. 100 г бумагопободной фольги, полученной из 60 вес. % размолотых жилок табачных листьев, 30 вес. табачных отходов (обломков листьев и пыли) и 10 вес. % неразмолотой сульфатной целлюлозы, которая изготовлена в длинносеточной бумагоделательной машине и имеет вес 70 г/м и толщину 60 мкм, опрыскивают 25%-ным раствором цитрата — магния — алюминия Мд (Л1 (цитрат)а) и высушивают, так, что пропитанная фольга содержит 5 вес. % хелатного соединения.
Полученный продукт разрезают и перерабатывают в сигареты с фильтром со средним сопротивлением протягиванию 109 мм Н О.
Сигареты сгорают при равномерном тлении, главный и побочный потоки дыма имеют ярко выраженную ароматичность.
Органолептические показатели — почти без едкости и без целлюлозного вкуса. Конденсат:
6,2 мг/сиг.
Пример 2. 100 r бумагоподобной фольги, состоящей из 60 вес. % размолотых жилок табачных листьев, 30 вес. % табачных отходов и 10 вес. % неразмолотой табачной целлюлозы, имеет вес 70 г/м и толщину 60 мкм.
Ее опрыскивают 5%-ным водным раствором цитрата магния — железа М2з (Ре (цитрат),) и высушивают. После сушки содержание хелатного соединения равно 5 вес. %.
Сигареты имеют сопротивление протягиванию 115 мм Н О и сгорают при равномерном тлении; зола коричневато-красная и самонесущаяся. При курении продукт проявляет легкий и ароматический вкус без целлюлозной едкости. Конденсат: 4,4 мг/сиг.
П р им ер 3. 100 г бумагоподобной фольги нз беленой сульфатной целлюлозы весом
58 г/м,толщиной 60мкм и зольностью0,06% опрыскивают 25% -ным раствором оксалата марганца — железа Мда(Ре(оксалат)а) и высушивают до содержания в фольге 20 вес. % хелатного соединения. Полученный продукт режут и перерабатывают в сигареты с фильтром. Сопротивление протягиванию 123 мм
К-.О. Сигареть-: сгорают при равномерном тлении и образуют самонесущуюся золу коричневого цвета. Продукт проявляет незначительную едкость и имеет слабый целлюлозный вкус дыма без вяжущего эффекта. Конденсат: 4.2 мг, спг.
Пример 4. В качестве исходного матери3;IB для курительных продуктов используют бумагоподобную фольгу илп полотно с наполнителем или без наполнителя.
Характеристики получаемой фольги приведены в табл, 1.
Всю фольгу (А — Г) пропитывают погружением в водный раствор хелатного соединения вместе с соединением отщепляющим аммиак при выкуривании. Кроме того, вводят дополнительно наполнитель и связующее.
Пропитанную фольгу отжимают, пропуская через вальцовый станок, и высушивают в потоке воздуха при 95 С на бесконечной ленте.
Данные опытов и оценка органолептических свойств получаемого курительного продукта приведены в табл. 2
Количество поглощаемых фольгой веществ видно из увеличения веса, причем отдельные компоненты поглощаются фольгой в том же весовом соотношении, в котором они содержатся в водном растворе для пропитки погружением.
П р и м ер 5. Фольгу, того же состава, что и в примере 4, погружают в раствор водного табачного экстракта, который содержит
30 вес. % растворимых табачных ингредиентов, или опрыскивают ее этим раствором, после чего повышение веса составляет 50 вес. %.
Высушивание осуществляют воздухом при
60 — 100 С.
Пример б. К 5%-ному водному раствору
Na-карбоксиметилцеллюлозы и NH4-карбоксиметилцеллюлозы в соотношении 3: 1 добавляют (вес. ч.):
Чистый молотый хлопковый пух (99,8% и-целлюлозы) 15
Гидроокись алюминия 15
Цитрат магния — алюминия
Мд (Л1 (цитрат) )г 5
Цитрат магния — железа
М з (Fe (цит р а т) .) 2 5
С помощью напорного приспособления наносят на покрытую тефлоном металлическую ленту и высушивают при 130 С, Пленка, полученная поливом, имеет вес 15 г/мЯ.
516333 и о
Х 0
О
Г» 0
5О 0 hü
°, ГГ5
11»
X. х с
) ГХ
Д со
3 со с
Од0 х е5 М
d5 O d5
«5 х х
О о х
155 1
Х ХО х
cCI о
5С
Х 55 +Cd
55 Ш
О с (Я а0
ООО х Ц
О х
Сс
С:1
СЧ
С:1 ь
СЧ х
О 5 ч
О б Ю
СО О 0 ох О с..
О5
Сс5 х х со сС5 а (Ф
r, И
Г
О О х
2 0 е5
О
1Х .О
Cd х аи
« а
,х
И х
1О
Cd
Г
Cd х е
2 Ъ
Г ь ь
CV ь ь
СЧ х о
< х о х о
< х о
С:1
С5 ьь со ь
С>
СЧ ь ь
f» сс5 а
f а х " х<
Ф
1 х х Е х х о и и с» х х х о
И
Ф х х о
И
И
CI5
f"
Х CCI х а х о.
o <
:Я х х х
Г4
cCI х х д>
О
o +
Р, d5
О О х И х х с е х
g Cd
0 5« о х х о
Л
Л ее
Ix х х о х
С«
cd
IXl х а5
o
:Я, С:1 ь
М х х х и
Cd
Ы х с» г t
<б о, аа
5 55 а
cd
<
1Х х
v <+ х
О х х
О х х о о
И х о ес
5 f х
f» х е4 х х
<О ес а C55I
f»
Ф х
CC
Я
Cd 5»
1 55 ха
f х и е5 ес е4 ай
М
50 Ес
Ес
Cd
Г х х ха (Ф
_#_»
<О се
Cd х х
Я ч
2Г х Е
1 Cd х х f» хх - д
CCI сс (:
CCI < аида
М х х сс ся
Id с» х а
t»
X сф И (<
cI5 се ам
,: с4
Ес
О ес
I с»
Г х я х
dI, fz» 4 ес ай
Г.
CCI
О
CC
О сч
Я с
Cd х х ( хх
Cd
Й О и
<Ф ес е с
О о
CCI
v/ã „эинежс1э г од
V/2 ЭингжссэссО ) v/ã эинежйа1(од г /г аингжйэ1од
О х х
И
) 1 о х х
О с о о в х 2 х (х х
О ох а Z
„„o. х е5 е»
О
o fЩ О х
v v
Г
О х х о х ф с о с х х о.
55 сО
f»
С5 о
О v
d5 О
Я х х х
g2 а
О V с:5
3 с
0 о х
0 <
f v
v d
O О х х
f» х
O О
О Х
Л х с
О Я
Е5 ее
516333
Таблица 3
15 с6
y v а
III
Ф=( о и>
Целлюлозиый материал
Наполиитель
AI (ОН)з
SiOз
43,5
10,2
42
А! (ОН)з
А! (ОН), SiO2
А! (ОН), SiOз
44,6
40,2
10,0
31,1
12,4
В
54
38
Беленая сульфатиая целлюлоза
16,1 32
18,0 25
А! (ОН)з
AI (ОН)з
Беленая сульфатиая целлюлоза
Таблиц а 4
Поглощенные твердые вещества*
Водный раствор для пропитки погружением
Конденсат, .иг/сиг. фольга количество хелатного соединения общее количество
Содержание, г/л
Компонент
3,8
20,2
10,6
3,7
4,1
4,3
6,6
S.9
9,3
14,0
18,7
16,S !
7,4
26,6
27,5
Б
В
Г
23,0
4,8
". Примечание. Повышение веса (Bcc. /о) после высушиваиия в пересчете на примененную фольгу. Табачные ингредиенты получают полным извлечением Барлей горячей водой. ских свойств продукта в процессе смешивания целлюлозы или ее производных с неорганическим или органическим наполнителем, в смесь вводят хелатное соединение, имеющее формулу
Формула изобретения
1. Способ изготовления курительного продукта, в котором целлюлозу или ее производные смешивают с неорганическим или органическим наполнителе.л, отличающийся тем, что, с целью улучшения органолептичеСмесь из 30 вес. % этого продукта и мешки из Вирджиния и Барлей 3: 1 в весовом соотношении проявляет некоторое ослаб. пение аромата по сравнению с мешком из Вирджиния и Барлей без предлагаемого продукта.
Не наблюдается ни отрицательного влияния на аромат, ни едкости. Конденсат:
12,4 мг/сиг.
Прим ер 7. В качестве горючего материала используют полотна из беленой сульфатной целлюлозы с различным содержанием наполнителя и различным весом на 1 м полотна.
Беленая сульфатиая целлюлоза
Беленая сульфатиая целлюлоза
Беленая сульфатиая целлюлоза
Беленая сульфатиая целлюлоза
Цитрат магния-железа Мяз(Ре(цитрат)з)з
Цитрат аммония-железа (1ЧН4)з(Ре(цитрат)з), Мочевипа
Цитрат аммония
Тот же, что и для фольги А
Тот же, что и для фольги А
Тот же, что и для фольги А
Цитрат магния-железа Мяз(Ре(цитрат)з), Мочевина
Глутамат магния
Цитрат магния-железа Mg,(På(öèòðàò),), Цитрат аммония-железа (!чН4)з(Ре(цитрат)з)
Мочевииа
Цитрат аммония
Водорастворимые табличные ингредиенты
Состав применяемых в качестве горючего материала исходных фольг приведен в табл,3.
В табл. 4 приведены данные получения курительного продукта и количества образуемого этими продуктами конденсата.
Пример 8. Горючий материал в виде полотна из беленой сульфатной целлюлозы, содержащий 45 вес. % гидроокиси алюминия в качестве наполнителя и имеющий вес 50 г/м
10 и толщину 38 мкм, обрабатывают в водном растворе для пропитки погружением, который содержит (вес. ч.):
Цитрат марганца — железа
Mn3 (Fe (цитрат) г) я 10
Цитрат аммония — железа (NH4) 3L Fe (цитрат) ) 6
Ингредиенты табака, полученные полным извлечением Барлей горячей водой 12
Мочевина 5
Вода 100 (г) После высушиванпя при 55 — 95 С и посто25 янном повышении температуры сухой вес повышается на 34%.
Получаемый курительный продукт, содержащий 7,6 вес. % хелатных соединений, перерабатывают в сигареты с фильтром. По орга30 нолептическим свойствам он нейтрален во вкусовом отношении при ярко выраженном табачном характере. Конденсат: 3,1 мг/сиг.
5I6333
10
Составитель А, Бражникова
Редактор Н. Спиридонова Техред М. Семенов
Корректор Е. Рожкова
Заказ 1956/14 Изд. № 1556 Тираж 445 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5К-35, Раупгская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 где К вЂ” магний, кальций или марганец;
Ме — трехвалентное железо или алюминий;
R — остаток хелатообразующей органической карбоновой кислоты; х, у — целое число, зависящее от стехиометрического состава образующегося анионного комплекса, причем х предпочтительно означает 1 или 2, а у — 1 — 4;
z — количество двухвалентных катионов К на анион, зависящее от остающихся в анионном комплексе свободных отрицательных валентностей.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе смешивания целлюлозы или ее производных с неорганическим или органическим наполнителем в смесь вводят табачные компоненты.
Приоритет по пунктам
19.11.71 по п. 1;
29,03.72 по п. 2.