Способ регенерации катализаторакобальткарбонилфосфинового комплекса

Способ регенерации катализаторакобальткарбонилфосфинового комплекса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛИСАНИЕ, «»

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистииаских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДВТФЛЬСТВУ (61) Дополнительное к. авт. свнд-ву(22) Заявлено 15.02.74 (21) 1996479/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (51) М. Кл2 В 01 3 7/28

Гасударственный квинтет

Совета Мнннатраа СССР аа делан нэабратеннй и аткрытнй (43) Опублнковано05.06.76.Бюллетень № 21 (53) УДК 66,0; ,3 (08", (45) Дата опубликования онисания14 09 6 (72) Авторы В. Ю. Аристович, Н. С. Баринов, Н. С. Имянитов, Б. E. К.".эп-;изобретення Л. С. Кузьмина, Д. В. Мушенко, C. К. Огородников, А. И. Р...

Н. С. Бадьина, Н. М. Богорадовская, Т. Е. Жеско и И. И. (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА-КОБАЛЬТКАРБОНИл::"

КОМПЛЕКСА C

Изобретение относится к способу регеиерации кобальткарбонилфосфиновых комплексов - катализаторов гидрирования циклододекатриена.

Известен способ регенерации катализато- 5 ра — кобальткарбонилфосфинового комплекса из реакционной смеси, полученной при гидрировании циклододекатриена, путем этгoEIKH целевых продуктов от катализатора под вакуумом с последующей обработкой кубового l0 остатка.

С целью упрощения процесса регенерации предлагается обрабатывать кубовый оста» ток окисью углерода в количестве, превышающем стехиометрическое в 2-20 раз пэ 15 отношению к кобальту.

П р» м е р 1. От 436 r продукта гидрирования цикл ододекатриена, с одержашего

33,6 вес/% циклододецена, 52,9 вес.% толуола и 1,15 вес.% кобальткарбонилфосфинового кэмплекса, отгоняют толуол и циклододецен при остаточном давлении 7-9 мм рт.ст. и теiinc ратуре в .кубе 100-110оС и пэлучают 120 r кубового продукта, содержащего

83% цпклэпэдецена, 1,5% каталитического комплекса и продукты уплэтнец ...—. анализируют методом ИК-спек; -:: углеводороды — методом газэжи ° хроматографии. Содержание коб,—,:— фосфинового комплекса в куб;:;ю36% от загруженного на этг:;1. реакции.

При вторичном испольэовали: раствора катализатора для г»л;»,, циклододекатриена только 40% ;:.:.;риена гидрируется до циклэдэдек .-:

Пример2. Через 70г продукта, полученного, как в пр.:. течение 2 час пропускают окись со скоростью 2 л/час (20-!-p метрический избыток пэ этцэ:. бальту), После обработки экис.- . содержание комплекса возраст

3,6 вес.%.

Содержание каталитического к. в кубовом продукте после эбр б»-..:;.. ляет 86% оТ загруженного Hÿ дукта реакции.

При использовании пэлучеппэг го продукта для гпдрцрэиаш я ц;! :.

516418

Составители

В. Карпов

Редактор Г. (((арганова Техред (g g . К Корректор 1(.Còåëüt,:àõ

Заказ 59ЯО

Из,. М )f0 1п раич 864 Подписное

Ц(((1((((И (осударствеиного комитета Совета Министров СССР ио дедам изобретений и открытий

Москва, 1(3035, Раушскаи наб., 4

Филиал ПГШ Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 риена селективность процесса и состав полученнэт э гндрэгенизата такие же, как и при пидрировании на исходном катализаторе.

Пример 3. Через 50 r кубового продукта, полученного, как в примере 1, в течение 1 час пропускают смесь окиси углерода и водорода (1:1) со скоростью

0,8 л/час (3-кратный стехиометрический !

О избыток по отношению к кобальту). После обработки кубовый продукт содержит 3,5% каталитического комплекса. Степень регенерации 85%.

П р „> е р 4. От 67 r продукта гидрирования цикл ододекатриена, содержа щего 40 вес.% толуола, 57,5 вес.% цикло, додецена и 1,5 вес.% кобальткарбонилфос)иновогэ комплекса, отгоняют толуол и Мсть, циклододецена при остаточном давлении

1-2 мм рт. ст. и температуре в кубе 7090эС и получают 11,2 r кубового продукта, содержащего 7,2 вес.% каталитическо25

",о комплекса, циклодэдецен и продукты уплотнения.

Через полученный кубовый продукт в, течение 1 час пропускают 0,65 л смеси окиси углерода и водорода (1:1) (5-кратный стехиометрический избыток по отно- шению к кэбальту). Пэсле обработки концентрация катализаторного кэмплекса в кубовом продукте возрастает до 9 вес.%, Содержание катализатора в кубовом продукте после регенерации полностью соот ветствует количеству комплекса в гидрогенизате до отгонки толуэла; и циклододецена, т. е:. степень регенерации 100%, Формула изобретения

Способ регенерации катализатора-кобальткарбонилфосфинэвого комплекса из реакционной смеси, полученной при гидрировании циклодэдекатриена, путем этгэнки целевых продуктов от катализатора под вакуумом с последующей обработкой кубо вэго остатка, о т л и ч а и ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса регенерации, обрабатывают кубовый остаток окисью углерода в количестве, превышаю щем стехиэметрическэе в 2-20 раз по отношению к кобальту.