Способ получения 3-метил-1,5-пентандиола

Способ получения 3-метил-1,5-пентандиола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

им..

) I

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕтИНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (»)516668

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИ1ЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.01.74 (21) 1984214/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано05.06,76 Бюллетень № 21 (45) Дата опубликования описания17.05.77 (51) M !(ã, 2

С 07 С 31/20

С 07 С 3i/i8

Тосударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (53) УДК 547.422.2=

=547,21.07 (088,8) Н. С. Баринов. Ю. М. Блажин, Л. К. Вагина, Д, В. Мушенкэ, С. К. Огородников, Г. M. Страшнова и Л. М. Светлова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ вЂ” 1,:"-ПЕНТАНДИОЛА

Изобретение относится к основному орга— ническому синтезу, а именно к способу получения З-метил-1,5-пентандиола, используемого в качестве растворителя и мономера в производстве полиэфиров. 5

Известен способ получения З-метил-1,5пентандиола с применением гидрирования гетероциклического соединения при повышенных температуре и давлении в присутствии катализатора с последующим выделением)0 целевого продукта известными приемами.

Однако известный способ сложен.

С целью упрощения технологии процесса предлагается гетероциклическое соединение 15

-4 метил-4-оксиэтил-1,3-диэксан гидрироо вать при температуре 220-300 С и давлении 250-300 атм в присутствии меднохромового катализатора.

Обычно гидрируют техническую фракцию 20 диоксановых спиртов, содержащую 84.,7%

4-метил4-оксиэтил-1,3-ди оксана, 10,3%

4,4-диметил-5-оксиметил-1, 3-диоксана и

5% других диоксановых производных.

Время реакции 4-6 час.

Выход 3-метил-1,5-пентандиэла 72-73%.

Выход целевого продукта может быть увеличен до 88% за счет повторного гидрирования непрэреагировавшегэ диэксанэвэго спирта.

Пример 1. В автоклав помешают

2 000 r 4-метил — 4 окс иэтил-l, 3-ди оксана и 150 г меднохрэмовогэ катализатора, гидрируют 4-6 час при давлении 300 атм и о температуре 260 С, охлаждают, этделчют катал изат ор фильтраци ей или центрифугированием, из гидрогенизата при атмосферном давлении отгоняют метанол (298 r) и разгоняют остаток в вакууме.

ДО 104 С / мм выделяют 58 .. смеси побочных продуктов, содержащих спирты, эфиры пирановые соединения при 104о 1

-106 С/3 мм — непрореагировавший диоко санэвый спирт; при 104-128 С/3 мм— промежуточную фракцию, содержа:цую диоксановый спирт и З-метил-1, 5-и ентади эл о (30:70) и при 123-125 С/3 мм — чистый

3-метил-1, 5-пeнтaдиэл.

15 гю

Промежуточную фракцию направляют на повторную ректификацию. Общий выход 31ил-1,5-пентадиола 1 180 г(73%) .

Выход диола может быть увеличен до

87,7% за счет повторного гидрирования .г.прореагировавшего диоксанового спирта.

Пример 2. Б автоклав с мешалкой

i-,.çìåøàþò 1000 r технической фракции дио сановых спиртов (см. состав выше) и 50г меднохромового катализатора. Процесс ведут при давлении 290 атм и температуре

240-280оС в течение 3-4 час. После охлаждения и отделения катализатора гидрогенизат разделяют на фракции.

Легкую фракцию, содержащую метанол и углеводород, отгоняют при атмосферном о давлении. До 104 С/3 мм отделяют фракцию побочных продуктов; при 104-114оС/3 мм фракцию, содержашую непрореагировавшие диоксановые спирты и 2-изопропил-1,3о пропандиол: при 123-125 С/и мм — 3метил-1,5-пентадиол: в количестве 490 r (72%) .

Формула изобретения

1. Способ получения З-метил-1,5-пентандиола с применением гидрирования гетероциклического соединения при повышенных температуре и давлении в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о тличающийся тем, что, сцелью упрошения технологии процесса, 4-метил-4-оксиэтил-1,3-диоксан гидрируют при

220-300 С и давлении 250-300 атм в присутствии меднохромового катализатора.

2.Способпоп. 1, отличаю— ш и и с я тем, что гидрируют техническую фракцию диоксановых спиртов.

Составитель Н. Базлева

Редактор Т. Шарганова Техред М. Ликович Корректор A. Власенко

Заказ 737/139 Тираж 576 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4