Способ очистки технического резорцина

Способ очистки технического резорцина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il И С А Н И 1 ци) gjgggg

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.05.73 (21) 1922310/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.06.76-Бюллетень № 21 (45) Дата опубликования описания 16.05,77 (51) М. Кл.

С 07 С 37/22

С 07 С 39/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.565. . 2(088. 8) И. Е. Покровская, А. К. Рыжанкова, "I. С. Мишина и А. Т. Ивлиев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКО1О РЕЗОРЦИНА

Изобретение относится к получению двухатомных фенолов, а именно к способу очистки резорцина, который находит широкое применение в шинной, анилинокрасочной, коже— венной и фармацевтической промышленности.

Известен способ очистки технического резорцина путем последовательного растворения и перекристаллизации его из двух различных растворителей; сначала из толуола, а затем из спирта с добавкой акти- 10 вированного угля.

Недостатками такого способа являются двухстадийность процесса и недостаточно высокое качество целевого продукта. !5

С целью упрощения технологии процесса

IIo предлагаемому способу раствор резорцина в толуоле охлаждают до температуры о

65-95 С, полученные при этом две фазы разделяют расслаиванием на высококипящую 20 углеводородную фазу и на толуольную и из последней выделяют кристаллизацией резорцин, Весовое соотношение между техническим резорцином и толуолом составляет 1:3-1:7 в зависимости от количества примесей в исходном продукте.

В качестве исходногэ сырья используют резэрцин, выделенный из релкциэннои массы кислотного разложения дигидроперекиси м -диизэпрэпилбензола, с содержанием основного вещества 65-98%. В качестве примесей резорцин содержит продукты конденсации резорцина и м-изэпропилфенола.

Предлагаемый спэсоб осуществляют следующим образом.

Горячий раствор технического резорцина в толуэле направляют в сепаратор, тем о пература на входе которого 100-110 С, о температура на выходе 65-95 С.

После расслаивания нижний слой -высококипящую углеводэродную фазу, содержащую смолообразные продукты конденсации, сливают, а толуольную фазу, включающую резорцин, направляют на кристаллизацию, Затем раствор резорцина в толуоле охлаждао ют при перемешивании до 15-18 С в течение 1 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход резорцина 94-97% содержание освновного вещества 99,5516669

-100%; т.пл. 109,5-109,8 С. Толуол отделяют от примесей простой дистилляцией и возвращают в рецикл.

Преимуществами предлагаемого способа являются его простота и возможность полу- s чения чистого 100%-ного резорцина с высоким выходом.

Пример 1, 20 г технического резорцина, содержащего 70% основного вещео ства, загружают в нагретый до 105 С толуол (100г) при интенсивном перемешивании. После полного растворения перемешивание прекращают а горячий раствор ох6 лаждают до 67,5 С. При этой температуре происходит расслаивание смеси. Нижний слой,

Выход резорцина 12,8 г (91,1%) содер- 25 жанне основного вещества 99,9 /о. т.пл.

109,5 С.

Пример 2. 50 г технического резорцина, содержащего 90 /о основного вещества, растворяют в 250 г толуола при

110оС. Затем опыт проводят по примеру 1.

Температура расслаивания смеси 89,5 С, Получают 42,9 r резорцина (выход 95,5%); содержание освновного вещества 100,0%. о т.пл. 109,8 С.

Пример 3. 50 r технического резорцина, включающего 75% основного вещества, растворяют в 350 г толуола при о

107 С. Далее опыт проводят пр примеру 1.

Температура расслаивания смеси 75,3 С.

Получают 33,1 r резорцина (выход

88,4%): содержание основного вещества

100,0%: т.пл. 109,8 С.

lI р и м е р 4. 50 г технического резорцина, содержащего 65% основного вещества„растворяют в 150 г толуола при о

100 С. Далее проводят, как описано в примере 1 Температура расслаивания смеси

61,5 С. Выход резорцина 95,7% содержао ние освного вещества 99,1: т.пл. 109 С.

Формула изобретения

1. Способ очистки технического резорцина растворением последнего в толуоле о при 100-110 С, охлаждением полученного при этом раствора и последующим выделением целевого продукта известными приемами, например кристаллизацией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, охлаждение о ведут до 6 5-95 С, полученные при этом две фазы разделяют расслаиванием на высококипящую углеводородную фазу и на толуольную и из последней выделяют резорцин.

2.Способпоп. 1, отличаю— ш и и с я тем, что процесс ведут при весовом соотношении между техническим резорцином и толуолом 1:3-1:7.

Составитель Н. Базлев

Редактор Н. Бородкина Техред М. Ликович Корректор д. Власенко

Заказ 737/139 Тираж 576 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4