Способ получения дихлорангидрида тетрахлортерефталевой кислоты

Способ получения дихлорангидрида тетрахлортерефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) ЗаЯвлено 03,01,74 (21) 1 98222 6/04 с присоединением заявки №(23) Приоритет— (43) Опубликовано05.06.76,Бюллетень № 21 (45) Дата опубликования описании 20.09.76 (5!) Ы. Кл. С 07С 63/30

f00@LGpCY89HHbl_#_ НОМитИ

6pssxa Мииис ров };ll(,p пв делан изебрицний и 6тидмпий (53) УДК 547.583.1.07 (088.8) В. Д. Симонов,,Л. В. Воронкова, Н. Ф. Попова и B. И. Иванов (71) Заявитель . Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических срецств зашиты растений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА ТЕТРАХЛОРТЕРЕФТАЛЕВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к новому способу получения дихлорангицрица тетрахлортерефталевой кислоты (ДХАТХТФК), который находит применение в качестве исхоцного процукта для получения гербицицов, полупродукта в синтезе пластификаторов, жицкои фазы,цля хроматографии и т.,ц.

Известны различные способы получения

ДХАТХТФК, которые в принципе своцят- ð ся к двум приемам; хлорированию дихлорангидрица терефталевой кислоты или хлорангидризации тетрахлортерефталевой кислоты. По первому способу дихлорангицриц терефталевой кислоты получают из й, g - }к

-гексахлор-п-ксилола, который,цалее без выделения хлорируют до соответствующего

ДХЛТХТФК. Хлорангицризацию проводят действием пятихлористого фосфора или тионилхлорица в присутствии пиридина, Выход 2р целевого продукта обычно 80%.

Недостаточно высокие выходы, а также двухстацийность процесса (во втором случае) ограничивают применение этих способов. 25

Известен также способ получения .

ДХАТХТФК сплавлением С(, и -гексахлор-и-ксилола и терефталевой кислоты в присутствии хлорного железа с последующим хлорированием при 1 70-1 90оС и цавлении 6,3-8,4 атм. Оцнако провеце» ние процесса при цавленин и использовании ,дефицитной терефталевой кислоты значитель но усложняют процесс.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса по предла .гаемому способу и, (X -гексахлор-п-ксилол хлорируют газообразным хлором в среде хлорсульфоновой кислоты при

20-90 С, преимущественно 20-30 С, в о о присутствии каталитических количеств йода с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Это позволяет увеличить выход целевого процукта цо 97%, проводить. процесс в оцну стадию, пра;.тически при комнатной температуре, бе цавления.

Пример 1. В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную холоцильником, контактным термометром, мешал- .I

516675

N Каэанкова

Техред З.Тараненко

1 едак™р 3.Бродкина

Корректор Л д, нс.кина

Из. Ра 48

Заказ 5978

1111111!1(И Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 . кой м барботером, вносят 65,5 r (0,209 моль) R,,И -гексахлор-п-ксилола

Ф

{ГХПК) 3,27 г ..(О вес. %) йода и

3,50 мл хлорсульфоновой кислоты. Затем в образовавшуюся суспензию пропускают

59,5 r (0,838 моль) хлора при 25 С в течение 10 час. По окончании хлорирования выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из четыреххлористого углероца и получают 61,9 r

ДХАТХТФК, т. пл. 141-145оС, Из кислотного слоя растворенный дихлорангидрид,цополнительно акстрагируют (, о четыреххлористь.м углеродом и получают

7,3 г, т. пл. 141-145 С (лит. данные1,.т . пл. 133-145 С). Общий выхоц

ДХА1ГХТФК 96,7%, Найдено, %: С 28,4; Cl 61,8.

С Cl О

Вычислено, %: С 28,19;: Сl 62,4, Кислотный слой после екстракции выливают на лед, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и получают 1,37 r тетрахлортерефталевой кислоты, т. пл. 335-339 С (лит. данные: т. пл. 335оС).

Пример 2 ° В условиях примера l хлорируют 65,5 г ГХПК в 150 мл хлорсульфоновой кислоты в присутствии 1,96 г (3 aec, %) йода. Получают 63,3 r (88,7%) ДХАТХТФК, т..37ос.

Пример 3. В условиях примера 1 хлорируют 65,5 r ГХПК в 150 мл хлорсульфоновой кислоты при 85оС в,зисутствии 1,96 г (3 вес. %) йода в течение

10 час. Получают 51,5 r (86%)

ДХАТХТФК, т. пл. 139оС, Формула изобретения

1. Способ получения дихлорангидрица .тетрахлортерефталевой кислоты, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью увелинения, выхоца целевого продукта и упрощения процесса, И, Й -гексахлор3

-п-ксилол хлорируют газообразным хлором в среде хлорсульфоновой .. кислоты при

20-90 С в присутствии каталитических количеств йода с последующим вь целением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по tl. 1, о т и и ч а юшийся тем, что процесс вецут при, 20-30ос.

Тираж 575 11одиисное