Способ получения жидкокристаллических сложных эфиров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
<ЗЛ ЙАИИЕ г(О1О« -";Оватскнк
Соцйалистическик
Республик (11) 516677
ЙЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДБТИЛЬСЮУ
" - (1 К 4.,(( (({61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 01.03.74 (21) 2003374/04 с присоединением заявки №вЂ” (233 Приоритет(43) Опубликовано 05.06.76.Бтоллетень № 21 (45) Дата опубликования описания20.09.76 (51) М. Кл. С 07С 69/86/
С 09К 3/34
Гооударстеенный кочнтет
Соавта Мнннстроо GCCP но делак1 нзооретеннй и открытн1( (53) УДК 547 783 07
1OS8.8) 72) Авторы
H3O6 Pe T Pit H ;
Б; М, Болотин, Л, С. Зерюкина, P. У. Сафина н Д. Е. Остромогольский."т(1) Заявитель (4) ... 1 "-(" ПО" ЧЕРЕП 1(И.ИЕОКРИСТ/1ЛЛИЧЕСКИХ СЛОКНБ1.1(ЭФИ(РОВ г.
t0
Изобретение =-;носится к способу пол,.1ения жидких к 1:сталГОв немe ;1(! e(1(eÃO т11--. па, в частности., с.-ожны, эфиров(ко-..орые находят широкО применение в 111то=, тектро= нике.
Известен способ получени=i жи-.кокрнстал=аических сложных эфиров в(аи1модейстьием
".:техиометрических количеств соответотвую(1его хлорангид(1 .i lti кислоты и пара-замешенного фенола в среде пиридииа. Чистота полученных иематтт (еских жидt(tt крис(аллов характери.-.уется удельным;.Опротивле((т кием 1 ° 10 — 1Г) Ом см.
Однако 11ля и",а(1(д 11«1 ескОГО использования такая стегень !; тоты нематических жидких кристаллов недостаточна, поскольку присутствуюшие B них примеси снижают срок службы жидкокристаллических устройств на их Основе. 20
С 11ель1О повьицения качества целевого процчкта pe(-«iд(он(енО хлораттг;дрип арома-1 ес- . ной кт-.(алоть1 «гримеиять в избь!тке 5-10мо11. Ъ .
Удел=но:- со(1ротивленце целевого продукта после пере1(1(исталт(1 (ации 1 1 01 1 2д
Ом ° см, что положительно сказывается на срг ке службы инцикаторного устройства с использованием жидкокристаллических эфиПример, Бутил-и-(и-гексилокси, феиилоксикарбонил)фенилкарбонат.
116„5 (0,6 моль) моногексилового эфира гидрохинона растворяют в 150 мл пири .дина, предварительно высушенного наа едким кали, а затем к смеси прибавляют при перемешивании .155,3 г (О/606 моль) бутил-и-хлорформилфенилкарбоната с такой скоростью, чтобы температура реакции не
О
1превышала 30 С. По окончании прибавле ния смесь перемешивают еше 10 мин, затем добавляют 3 мл воды, перемешива ют еше 5 мин и выливают тонкой. струйкой в 2 л 57-ного водного раствора соды, Охлажденного цо 10ОС. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают дистиллиро, ванной водой цо исчезновения запаха пириднна. Промытый продукт растворяют при нагревании в 1 л этилового спирта,,добавляют
Составитель ИД орина
Редактор 3.Q Бородкина екр д З.Тараненко H.ÑòåëüMàx
Изд. hh /Ф, Тира)к 575 ПОдписк08
Заказ 5979
Ш1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР . по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская иаб., 4 л тттттт «n «, I. ) углерод, ул. Проектная, 4
3 активированный уголь и фильтруют. Фильтацат охлажцают во льду. Выпавший осадок отфильтровывают и повторно кристаллнзуют . из 1 л гептана.
Ф
Выход целевого продукта (737 от те"ории, считая на взятый в реакцию моногек оиловый,эфир гнцрохинона); т. пл, 44оС, т. изотр. 81оС„уд. сопротивление
1,3 ° 101» ом ° см. ф
Формула изобретения
Способ получения жидкокристаллических сложных эфиров взаимоцействием хлорангицридов ароматических кислот с пара-замешенными фенолами в среде пирицина с последуюшим вьщелением целевого процукта, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, хлорангицрнц кислоты применяют в избытке 5-10 мол. %.