Способ получения моносульфохлоридов алканов

Способ получения моносульфохлоридов алканов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со>оз Советских

Социапмстнческнх

Республнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 51668Э (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено07.08.72 (21) 1818587/04 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опублнковано05.06.76.Бюллетень № 21 (4б) Дата опубликования описания 04.08.77 (51) М, Кл.

С 07 С 143/?О

Гасударственный намнтет

Саветв Мнннстрав СССР аа делам нэабретеннй н атнрытн» (53) УДК ->4о 1>-т5>.245, .32.07 (088.И) (?2) Авторы изобретения

А.П. Хардин, А.м. Курдюков, А.И. 1Ирейберт, В.М. Kocïo÷eíêo и Е.П. Панов (71) Заявитель

Б олгоградский политехнический институт (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУ Л 1>ФО>ХЛОР11ДОЕ1 А. 1Е А1101>

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения моносульфохлорь— дов низкомолекулярных алканов, используемых в производстве сульфозфиров, Известен способ получения сульфохлори- 5

>Ioa па1 афиновых углеводородов взаимодейс вием алканов состава СВ -С,„с хлором и ернистым ангидридом . Процесс проводят в присутствии окисиперекиси хлораля в качеств о, инициатора при 25-40 С. 10

По "àêîìó "ïîñîáó нельзи получить индивидуальные моносульфохлориды алканов. Кроме того., способ характеризуется невысоким выходом сульфохлоридов. 5

C целью усовершенствования процесса по предлагаемому способу обработке смесью хлора и сернистого ангидрида подвергают алкан нормального строении состава С -С6, а в качестве оксиперекиси используют диокси- ап перекись энанталя или оксиметил-трет.-бутилперекись.

Процесс целесообразно вести в присутстщ вии индифферентного растворивeIIs, например

D чееыреххлорисroI-о углерода, при 5-30 С, 25

Выход моносулы1>охлорпда достигаеr -, Ú на поданный хлор. 11роцесс сульфохлорированпя ведут периодически или непрерывно.

Пример 1. 11олученпе моносульф»хлориднв и ц-.>ентана.

А Б реактору снеюжен>1ый тс 1> . >о> >т>1 ром, барботером s об>1»>т>н» > . олодильником (температуp>I хл:цнн он та o r-20 до

-40 С),загружают 252 >- пен г»»а (3,5> моль) и O 25 г диоксиперекисц е>тацталя . Зато;,> о при 30 С и перемешивани>1 подают >-.месь сернистогоангидрида и хлора цо 50 г/час каждого . Реакционную смесь взнец>ивают, анализируют на содержание суиьфохлорида, моно- и дисульфохлоридов, а также на кислотность, При мольном соотношении

CO> $0I,Ñ,Í>I= 0,5:0,55:1 за время реакции

2,5 час получают 396 г смеси, из которой выделяют моносульфохлориды с выходом

42,570 (считая на исходный пентан) и дисульфохлориды с выходом 0,38".о (в pBCReте на>исходный пентан;.

Б. Из 252 r. пентапп при подаче смеси газов по 0,55 г/мин каждого в присутствии

0.25 г оксиметил- трет.-бутилперекиси при

Найцено, %: 5 16,82; СР 20,10;СР,19,00

Вычислено, %: 5 17.33;С0 19,26.

1. Способ получения моносульфохлорицов алканов цействием смеси хлора и сернистого ангицрида на алкан в присутствии инициатора — оксиперекиси, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью усовершенствования процесса, обработке смесью хлора и сернистого ангицрица подвергают алхан нормального строения состава С вЂ” С, а в

4 качестве оксиперекиси используют оксиме тил-трет.-бутилперекись или циоксиперекись знанталя в количестве 0,01-0,2% от веса влкана.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю ц и йс я тем, что процесс проводят в среде индифферентного растворителя, напримев четыреххлористого углерода, при 5-30 С.

Составитель A. Фпеге„

Техред 3. Фанта Корректор 11. Веселовская

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1 6 27/1 4 1 Тираж 554, Подписное

ЦПИИПИ Госуцарственного комитета Совета Министров СССР по целам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5

Филиал ПГ1П Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

51 6683

4 ,.o

20 С в течение 1,5, час(мольное соотношение С г Ог:С5H, = 0,2:0,22:1) получают 318 г смеси с сульфохлором 7,9%.

Конверсия пентана 19,9% (считая íà хлор>.

После уцаления пентана и низкокипящих при g Ф о р м у л а и э о б р е т е и и я о выцержке смеси при 35 С в вакууме 5 мм рт,ст. в течение 30 мин выхоц моносульфот хлорицов 116 г (19,4% на исхоцный пенган или 97,4%, считая на поданный хлор).

Пример 2. Получение моносулыЬо- 1О хлоридов н-гексана, В реактор загружают раствор 25 г гек сана в 100 мл четыреххлористого углероца и 0,02 г оксиметуИ-трет.-бутилперекиси.

Затем при 20-22 С поцают смесь сернисто, t5 го ангицрида и хлора по 0,36 и 0,3 гlмин соответственно в течение 1,5 час. По окончании реакции смесь процувают азотом. После удаления растворителя при выдержке смйо. си в течение 30 мин при 50 С в вакууме 26

5-8 мм рт.ст, выделяют 51,3 r сульфохлорида (95,5% на прореагировавший гексан).