Способ получения поли- -капроамида

Способ получения поли- -капроамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оll ИСАНИ Е пц юов

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДИВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17.10.74 (21) 2067519/05 с присоединением заявки №вЂ” (51) М. Кл

С 08 G 69/20

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.06.76. Бюллетень № 21 (53) УДК 678.675(088.8) ; (45) Дата опубликования описания 10.10.77 (72) Авторы изобретения

Л. H. Мизеровский, В. I. С«лантьева и Ю. С. Пайкачев (71) Заявитель

Ивановский химчко-технологическ«й институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-Е -КАПРОАМИНА

44 (т1т) _#_1 т1 0= Tl00"и .(От1 6 И>;

БОИ (111о) зЗН вЂ” 0c (1Н)) )%HE (..в-к), ii. А,к.)- - --- 1АК!, -.л ".120

Изобретение относится к способам получения волокнообразуюшего «oil«- -капроамяда (ПКА) > характеризующегося высокой стабильностью вязкости расплава поли,:р<1.. ,ыи гиц,"эол«тическо :. и(., «; 1. с«эац««, к..т Пый лежит з основе rðîM!;!ø. åþ ого метода голучения этого пол«мера. (1ри полимер«зации,с - капролактама в присутствии воды г отекает ряд процессов: а/ еи3роли Е - калдолактама

-«и 11.-,. = ::0ОС вЂ” - — - — — 011 — С6 - - +И, О (AK)„ — полимер аминокапроновой кислоты.

В соответствии с этой схемой, образующийся полимер содержит концевые амино- и карбоксильные группы, являюш«еся причиной нежелательного процесса "постполимсризации" при повторном

«давлении ПКА в условиях формования волокна.

Цель изобретения - повышение стабильности расплава полимера. 3;о возможно в случае полной

20 блокировки концевых групп н получения "абсолютно" сухого расглава. По предлагаемому способу роль катализатора и эффективного стабилизатора молекулярного веса выполняют смеси фосфорной кислоты с оксисоединениями. Реакцию проводят

) э гол непрерывным током защитного газа в аппарате, снабженном мешалкой, в течение времени, обеспеч«вающего получение равновесного продукта. После этого полимер обрабатывают кипящей водой для уцаления низкомолекулярных соединений, сушат в

20 вакууме до остаточной влажности 0,01-0,02% и перерабатывают в во гокно на микропрядильной установк=.

В табл.1 приведены данные, подтверждающие высокую стабильность молекулярного веса полу25 чаемых ПКА.

516 08

Таблица 1

Кипетика повторного плавления при 270 С ПКА, получе1/нь х В присутствии H0i

Ката.тизатор

Стандартный образец

109

0,5

131

1.0

147

1,5

153

H:,P0„ i),5 «>.1Я + ! Н. (1 7.8; юл.

106

0,5

241

1,0

276

289

1,5

НэР04 1 мол ° + ГН-.011 CHqOI- - х с,.

0,5

101

1,0

1,5

105

НзРОц ) мол. . +

+ (HOCH2CH»О 4 мол.

102

0,5

101

107

110

1,5

П р и м е ч а н и е: Стандаргный полимер (образец 1) получается гидролитической полимеризацией ", -капролактама с использованием в качестве стабилизатора бензойной кислоты

Как можно видеть из табл.1, в процессе повторного плавления ПКА, полученных неводной полимериэацией (образцы 3,4) среднечисленная степень полимеризации практически не изменяется, тогда как в случае стандартного полимера (образец 1) она возрастает в 1,5 раза, а при использовании в качестве катализатора водного раствора фосфорной кислоты (образец 2) — в 2,7 раза:

Полимеры, полученные ro предлагаемому способу. формуются в прочные волокна. обладающие пониженной электризуемост ю, повьгщенной гигроскопичнос| ью и хорошей накрагппваемостьюггаблица J, П р и м с р. Навеску тщательно высушенного

Е-капролактама с расчитанными количеством фосфорнокислой соли капролактама (1 мо;>:,".i u этиленгликоля (4 молЯ) ра плавляют в колбе при 80 С и выливают в предварительно подготовленный реактор, в котором поддерживается температура 255 С. Через 16 час получают волокнообразующий полимер, содержащий 9,6;i HMC и имею. щий относительную вязкость в концентрированной Н2804 2,0. Изменяя концентрацию фосфорной кислоты от 0,25 до 2,0 моль.%, а оксисоединения от 0,5 до 5,0 моль.% и температуру от 230 до 270 С, можно варьировать время реакшти от 8 до "-5 час и молекулярный вес получаемого полимера от 6 до

17 тысяч. Этим способом получают ПКА в присутствии бензилового, нонилового, циклогексилового спиртов, ди- и полиэтиленгликолей, Свойства этих полимеров аналогичны приведенным в табл. 1 (ооразны 3 и 4).

")"(. 08

Таблица

Физико-механические свойства волокон, сфоо мов анни> в присутствии катализатора — смеси Нз РО4 и окснсоедипении.

180 1 з 0 403

19,4

77.б

2,57

Стандартный полимер

4,18

35.5 4 91

20.6

27,9

78,2

28,7 4,98

20,5

788 29,1

2,10

НзРО„1 io>>.%—

+(НОСН СНт) О 4 мол.Л

Формула изобретения

1. Способ получения поли-E -капроамида полимеризацией С -капролактама в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения волокнообразующего полимера с повышенной стабильностью расплава, в качестве катализатора используют смесь безводной фосфорной кислоты с оксисоединениями.

Составитель А. Переверзева

Техред О. Луговая

Редактор О, Филиппова

Корректор М. Лемчик

Заказ 929/! 44

Тираж 639 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 355, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Н РО4 1 мол Я + 2,07

+СН2ОН-СН2ОН 4 мол. к

2.Способпоп.1, отличающийся тем,что в качестве оксисоединения используют соезинения общей формулы НО -CH- — R-— - СНз — ОН, где R — ароматический или алифатический радикал.

3, Способпопп.1и 2, отличающийся тем, что в качестве оксисосдиненпя используют соединения общей формулы

НΠ— R--OH, где R — ароматический радикал,