Способ огнезащитной отделки волокнистого материала

Патент 517268

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

oi(517266

Союз Советских

Соци авист ииеских

Республик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 06.09,72(2i) 1827456/23 5 (51) М. Кл. Q 06 М 15/64

С 09 К 3/28 (23) Приоритет вЂ” (32) 10.09.71

Гвсудврстввнню комнтвт

Свввто Мнннотров СССР нв долам нзобрв1вннй н открытнй (31) 13307/71 (ЗЗ) Швейцария (43) Опубликовано 05.06.76.Бюллетень № 21 (45) Дата опубликования описания 16.09.7 (ЬЗ) УДЫ 677 46 0, ° 817 (088 8) Иностранцы

Германн Нахбур и Артур Мэдер (Швейцария ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

Циба-Гейги АГ" (Швейцария ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОГНЕЗАЩИТНОЙ ОТДЕЛКИ ВОЛОКНИСТОГО

МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к текстильной

1 промышленности, в частности к способу

I огнезащитной отделки волокнистого ма-.

I ,-вериала из натуралнных и химических воло кон.

Известен способ огнезащитной отделки волокнистого материала иэ натуральных ,и химических волокон путем обработки его водным раствором смеси продукта поликонденсации 1 моль тетракис-(оксиметил)-фос- фония (ТНРС) с более чем 1 моль гуанидина и полифункционального соединения, например аминопласта, Волокнистые материалы, отделанные таким способом, имеют сравнительно невысокую огнестойкость, кроме того, они характеризуются неудовлетвори,тельными текстильными свойствами.

С целью устранения указанных недостатков предложено испольэовать водный раствор продукта поликонденсации 1 моль тет ракис-(оксиметил)-фосфония (ТНРС) с

:0,02-0,5 моль гуанидина (компонент 1), или его производного, выбранного иэ груп пы: соль гуанидина, гуанилмочевина, соль гуанилмочевины, метилольный гуанидин и метилольная гуанилмочевина. 8 качестве

- компонента 2 применяют епоксиды или по1лифункциональные соединения азота, напри, мер аминопластные предконденсаты, 6 Образующие аминопласт вещества ,:представляют собой метилольные соединения азота, а аминопластные предконденсатыпродукты присоединения формальдегида к метилольным соединениям азота, К образуI0 ющим аминопласт веществам или метилоль- ным соединениям азота относятся: 1,3,5-аминотриазины, как 1замещенные азотом меламины, например Й -бутилмеламин, j N -тригалоген. етилмеламины, триаэоны, а

15 также аммелин, гуанамины, например бен-! зогуанамины, ацетогуанамины или .дигу анамины. М ожно также применять, цианамид, акриламид, алкил- или арилмоче О, вину или -тиомочевину, алкиленовые моче: вины или димочевины, например мочевину,,тиомочевину, уроны, этиленмочевину, пропи ленмочевину, ацетилендимочевину, в част;ности 4,5-диоксимидазолидон-2,,и их производные, например замещенный в положении

517268

4 у гидроксильной группы остатком лимера может повысить про

|сить прочность на раз- (ОН 4,5-диоксимида- рыв и при истирании обр б

2 2 и истирании о рабатываемого волокнистого материала. Полимеры, а также и пластификат оры целесообразно добавлять меламина ° в количестве, например, 1-10% относитель- но количества продукта конденсации. действия можно применять и простые эфиры

Внесение и есение инициаторов отверждения, на- этих аминопластных предконденсатов, Пред пример х ристого аммония, дигидроор почтительны, например, эфиры алканолов, в Фосфата аммония фосфорной кисло частности метанола, этанола, н-пропанола, 1О го магния или нитрата цинка, возможно, 1О стого магния изопропанола, н-бутанола,. или пентанолов. Ho обычно в этом нет необходимости.

Желательно, чтобы эти аминопластные Значение РН смеси как правило равно предконденсаты были растворимы в воде, 2- 5, предпочтительно 4-7. Величину рН например, пентаметилолмеламиндиметиловый Уста"авливают обычным способом, например, I+Hp или дйметиловый эфир триметилолмел-I д б вляя основание или кислоту. б амина.

Обработку волокнистого материала провоК подлежащим огнезашитной обработке дят известными способами, предпочтительно органическим волокнистым материалам o . веду поштучно путем пропитывания на плюносятся, например, дерево (древесина),: соВКе которуz загружают водным раство бумага, меха, шкуры или предпочтительно, Ром смеси при комнатной температуре, текстиль, в частности волокнистые материа- Пропитанный таким образом волокнистый лы из полиамидов, целлюлозы, эфирь. цел- " -атериал: сушат и подвергают термооблюлозы или полиэфиры, предпочтительно Работке; сушить лучше при температуре gp ткани из шерсти, полиэфиров или смешан- 100 С. Температура термообработки обычно выше 100 С, например 100-200 С, 25 о о отношением 1 4-2 1 так называемые предпочтительно 120-180оС причем про1

20/80 26/74, 50у50 или 67/33 поли- должительность термообработки тем меньше, эфирноцеллюлозные смешанные ткани. чем выше температура. Время термообра

Водные растворы смеси, применяемые - ботки, «IIpIIMep, от 30 сек до 10 мин. для огнезащитной отделки органических В»" ожно также применение способов влажволокнистых материалов„как правило со- ного или мокрого фиксирования или фиксидержат 200-800 г/л, предпочтительно, рования с помощью аммиака.

200-600, в частности 350-560 г/л При применении влажного способа фиксиро-, 1 ванин ткань вначале высушивают до остатительно 40-120 компонента 2. Растворы точной влажности 5-20 4, после чего вы» смеси обычно кислые, нейтральные или слабо деРживают 12-48 ча" при температуре при-о щелочные. Эти растворы могут при необхо- близительно 40-60 С, затем промывают и

-димости содержать и другие добавки., Для, высушивают При мокром способе поступают образования на тканях более. толстого слоя 4о а"алогично. но выдерживают в Указанных ! целесообразно вводить 0,1-0,5% высоко- условиях совершенно мокрый волокнистый молекулярного полиэтиленгликоля, можно м тер ал При фиксировании с помощью aM . также добавлять обычные пластификаторы, миака обработанный волокнистый материал например водную полиэтиленовую эмульсию вначале обРабатывают во влажном состоянии или эмульсии из силиконового масла, 45 аммиачным газом, а затем высушивают.

Для,улучшенйя мехаййческой прочности П Р H м е P 1. Смешанные полиэфирноволокон в пропитываюшие растворы можно хлопчатобумажные ткани (ПЭФ/ХБ, 67/33) вводить сополимеры, например pJ .;д.,е плюсуют Раствором из смеси продукта по- тилолакриламид или катионактивные, Пред, ликонденсании 1 моль ТНРС с 0,125 моль почтительны, .например, водные эмульсии jy гуанидингидрохлорида и 1 моль диметилолсополимеров из 0,25-10% соли щелочного меламина, высушивают при 80-100оС и металла А, З -этяленненасыщенной отверждают 5 мин при 150оС. Затем монокарбоновой кислоты, 0,25 30 j, Я/ -, ткань 5 мин промывают при 60 С в раст-метилоламида или Я/ -метилоламидного воре, содержащем на 1 л 5 мл Н О

2 2 эфира N >/: -этиленненасыщенной моно- ill (350/ й) 3 о-но, г водного раствора гидроокиили дикарбоновой кислоты и ;. из 99 5- си натрия {30%-ного) и 1 г (25/0-ного)

60%. по меньшей мере другого полимериводного раствора продукта конденсации из зующегося соединения, 1 моль п-трет-нонилфенола и 9 моль окиси

Эти сополимеры, как и способ их пол -t

У- этилена. После этого ткань промывают и чения, известны. Применение такого соповысушивают.

517268

Затем ткань до 40 раз промывают в стио ральной машине (45 мин при 60 С) в растl ! воре, содержашем 4 г/л моюшего средства.

Далее ткань испытывают на огнестой кость. Волокнистый материал имеет высо кую огнестойкость, Пример. 2. Смешанные полиэфирно хлопчатобумажные ткани (ПЭФ/ХБ, 67/33

IH 50/50) плюсуют . раствором из смеси, продукта поликонденсации 1 моль THPC с 10

10,2 моль фосфата гуаннлмочевины и 1 моль диметилолмеламина, высушивают при 80 100оС и отверждают 5 мин при 150 С. Затем ткань 5 мии промывают при 60 С в

L5 растворе, с одер жашем 89 1 л 5 мл Н202 (35%-ной), 3 г водного раствора гидрооки« си натрия (30%-aoro) и 1 r 25%-ного водного раствора продукта конденсации из

1 моль и-трет-нонилфенола и 9 моль окиси этилена, После этого ткань промывают и ! высушивают.

Далее ткань до 40 раз промывают в стиральной машине (45 мин при 60 C) в растворе, содержашем 4 г/л моюшего средства, Отдельные ткани испытывают на огнестойкость. Ткани имеют высокую oI He стойкость.

Й р и м е р 3. Полиэфирно-хлопчатобумажную ткань (ПЭФ/ХБ; 67/33), полиэфирную (ПЭФ), хлопчатобумажную (ХБ) и шерстяной габардин (Ш) плюсуют растворами смесей, приведенных в таблице 1, за тем обрабатывают одним из указанных ниже способов. о а) Высушиванне при 80-100 С, затем о отвержденне в течение 5 мин при 150 С (способ термофиксации, см. табл. 1 и 2).

817288! с Й р.".

1 ф IO

l0 . g, 40

Ю ч

Ю ! 1

И ч ф

С0

Х в (Т)

Ф»

I 1

С0 IO

С0

Q I0

М ф Q 1

I 1 I о

tA о

Я С9 Я

1 I 1 ф lO 1

Q с0

3 !

1 В

l0 а

Q. ф

3 о

I I

С0 ф IO ф

1 . g Q о

I сл!

СП х

iO Ф ф

I о Ф

Щ С1 л! сС о

flf

Е» н

Ф о

f»

lO 1 ! ф

Щ 10 IO

1 1 1 .! . 1 4 !0 е

Ь Ч ! l Я И 3 ф л3 а A 1

3 о ol o»g 6 и й йД

Г, 1Л 1,. 1

О. в

Ф о

О о

O Я

O мю Ф а

Ф о

О э .

Э о

Ф о

О е

О О

О е ф

Ф ъ

С4 ъ

О л

О а ф о

Ф »

О с.

Ф.

О х

l0 .

О л

О л с.

3 g

1 . 114

517268

Таблица 3

Количество продукта (в г/л) при обработке по способу

Продукт ткани

ПЭФ/ХБ, 50/50

ПЭФ/ХБ, 67/33

ПЭФ/ХЕ, ПЭФ/XB, Ш

50750 67/33

ХУ?

ХЙ Xlj1

Х1У

1 моль THPC + 0,01 моль гуанидинкарбона та

395

480

1 моль THPC + О!,125 моль гуанидинкарбоната

905

103

84,5

103

Ди-триметилолмеламин

Продукт конденсации из 1 моль п-трет-нонилфенола и 9 моль окиси этилена

Эмульсия силиконового масла (40%-ная) 35

4,5

45 рН

0 к

Этот продукт может быть переведен в гидроксильное соединение.

Дополнительное промывание: Ш + ПЭф о ,5 мин при 40 С в ванне, содержащей ,4 г/л карбоната натрия и 1 г/л 25%-ного водного раствора продукта конденсации из

1 моль п трет нонилфенола и 9 моль окиси этилена, затем прополаскивание и сушка;

ХБ - аналогично Ш + ПЭФ, но прпмывание при температуре кипения; ПЭФ/ХБ аналогично примеру 2. б) Частичная влажная фиксация или выдерживание во влажном состоянии.

После плюсовки материал хранят при

10%-ной остаточной влажности в течение о суток при 50 С, при атом волокнистый ма териал упаковывают герметично, Затем 1р промывают холодной водой и 5 мин в ванне,l содержащей 4 г/л карбоната натрия и 1г/л продукта конденсации из 1 моль и-треэ-нонилфенола и 9 моль окиси этилена, проо

° )/ мывают . при 60 С (ХВ при температуре,"2о кипения), прополаскивают и высушивают. в) Частичная фиксация аммиакам, 12

После плюсовки материала при 80оС его высушивают неполностью, 10 мин обрабатывают аммиаком и 10 мин - в ванне, содержвшей 100 г/л 24% ного водного раствора аммиака при модуле ванны 1:30, после этого при 40оС промывают в ванне, содержащей 5 г/л мыла и 6 мл/л Н О

2 2. (35% ной), прополаскивают и высушивают,.

Далее ткани моют до 20 раз в течение 45 миц при температуре 40 С (Ш+ПЭФ), 60 (ПЭФ/ХБ) или 95 С (XB) в стиральной, машине в растворе, содержащем 4 r/ï мою- щего средства.

Отдельные образцы испытывают на,огне- . стойкость, Необработанные ткани в отличие, от обработанных сгорают.

Результаты испытаний приведены в табл.;

3 и 4.

517266

Таблица 4

Огнестойкость - время сгорания/длича надрыва (в сек/см) ткани

Условия обработки

Ш ПЭФ/ХБ, ПЭФ/ХБ, 50/50 67/ЗЗ

ПЭФ/ХБ, (ПЭФ/ХБ, 50/50 67/ЗЗ

XA ХЩ ХХУ ХУ XVI

;Дополнительное промывание

О(3 . О/9 О/1)

О/2 О/7 О/10

О/10

О/7,5

0/7

О/8,5

О/9,5

Разовое промывание

5-кратное йромывание

; 30-кратное промывание

2/6 О/7 О/10

3/5 О/7 О/10

О/6

О/9,5

О/5,5

103

Составитель B.ocòðîöñêèé

Редактор П.ушакова Техред З. гараненко КорРектор E Õìåëåâà

Подпиеное

Т н р а вс ф: Ц

Заказ 597/

Ш1ИИ11И Государственного комитета Совета Министров СССР по делаи изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Филиал ППП ".Патент, г. Ужгород, ул.. Проектная, 4

Пример 4. Полиэфирно-хлопчатобумажную ткань (ПЭФ/ХБ, 67/33 и 50/50) 20 плюсуют посредством следующего раствора (в г,/л):

Продукт поликонденсации

1 моль THPC с 0,125 моль гуанидинкарбоната и 2 моль 26

CH О

905:

Ди-триметилолмеламин

Эмульсия силиконового масла (40%-ная) 3S рН раствора 4 5, поглошение раствора 70%.

Затем ткани 24 час выдерживают в моко ром состоянии при 50 С, прополаскивают холодной водой и 5мин моют в ванне,,сс - держащей, 4 r/ë карбоната натрия и 1 г/л Зб продукта конденсации из 1 моль п-трет-но-,. нилфенола и 9 моль окиси этилена, прополаскивают и высушивают. После этого ткани проверяют на огнестойкость:

ПЭФ/ХБ. 50/50 ПЭФ/ХБ, 67/3 3

Вреьщ сгорания, сек О О

Длина надрыва 10 11,5

Необработанные ткани сгорают.

Формула изобретения

Способ огнезащитной отделки вспокнистого материала иэ натуральных и химических волокон обработкой его водным раствором смеси продукта поликонденсации тетракис-(оксиметил)-фосфония с гуаниднном и полифункционального соединения, например аминопласта, сушкой и термообработкой, отличающийся тем, что,с целью повышения огнестойкости и улучшения текстильных свойств материала, используют продукт поликонденсацни 1 моль тетракис-(оксиметил)-фосфония с 0,02-0,5 моль гуанидина или его производного, выбранного иэ грутпты; соль гуанидина, гуаиилмс чевина, соль гуанилмочевины, метилольный гуанидин и метилольная гуанилмочевина.