Способ получения котарнина и опиановой кислоты

Способ получения котарнина и опиановой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

л!-;itg;Qf !QQ kpj ...IAAF.

О П И С А Й Й Е (011 5)7593

ИЗОБРЕТЕНИЯ!

Союз Ссввтских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.01.75 (21) 2099828 04 с присоединением заявки _#_ (23) Приоритет

Опубликовано 15.06.76. Бюллетень М 22

1 ° 1 11 1 ° - С о Г) -1 !"э

С 07С 65/00

Государственный комитет

Совета 1т1инистров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.83.07 (088.8)

5 11. 589.3.07 (088.8) Дата опубликования описания 09.07.76 (72) Авторы изобретения М. Ж. Журинов, М. Я. Фиошин и И. А. Йр11ходько (71) Заявители Казахский x!IMHKo-технологический I!IICTHTyT и Московский oppcHiT

Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологически11 институт им, Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1(ОТЛРНИ11А

И ОП И.АНОВ01 КИСЛО 1 Ы

Изобретение относится к усовершенствованию способа электрохимического синтеза котарнина и опиановой кислоты, являющихся цепными лекарственными веществами.

Известен способ получения оппановсй кислоты и котарнина путем электрохимического окисления сернокислого наркотина iiа графнтсвом аноде в электролизере с диафрагмой при нагревании при анодной плотности тока 0,6А/дм .

При этом используют керамическую диафрагму, поры которой в процессе электролиза забиваются плохо растворимыми в растворе электролита побочными продуктами электролиза, вследствие чего напряжение на электролизере увеличивается до 18В, что ведет к большому расходу электроэнергии. Кроме того, затрудняется обслуживание аппарата из-за необходимости остановки процесса для очистки диафрагмы.

Диафрагма необходима для предотвращения побочных процессов восстановления на катоде исходного наркотина и целевых продуктов — котарнина и опиановой кислоты.

С целью упрощения процесса, а также снижения энергозатрат и увеличения выхода продуктов предлагается вести процесс в присутствии бихромата калия преимущественно 3—

15 г/л при температуре 80 — 85"С и плотности тока на аноде 0,5 — 1,5 А/дм . При этом небольшие количества бихромата калия образуют у катода полупроницаемую пленку, которая спосоона пропускать к катоду ноны водорода н Ilp. проп!! скать 1 p \ пllые .!1 злеi !,. ы продуктов реакции. За счсT этогс вь1ход 1ел!е5 вых продуктов (котарнпна;1 спнанош и кислоты) увеличивается с 80 до 86" з и с 85 до

91% соответственно. Напряжение на электрслизере уменьшается с 18 до 3- — 5 В.

Кроме того, процесс ннтенспфицнрустся,à

10 счет увеличения плотности тока н11 аноде с

0,6 (в известном спосоое) до 1,5 А/дм- . Использование бихромата калия вместо днафрагоблегчает otic ! живание электролизера и позволяет вести процесс по

15 непрерывной схеме.

П р и мер. Для проведеьн1я электролиза сначала готовят сернокислый раствор наркотина: в емкость (1 л) с теплой водой загружают наркотин и при перемешнван11и дооав20;IBIoT сРрНА 10 I

0,5 моль/л, затем добавляют в acT!Io для повышения электропроводности сернскнслый

25 натрий или калий (1!5 — 2 r экв/л), после чего вводят добавку бнхромата калия (3—

15г/л). Приготовленный таким образом раствор электролита заливают в стскля111ь;й электролизер с водяной рубашкой для тер30 мостатирования. На крышке электролпзсра

517593

Формула изобретения

Составитель В. Борисова

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорина

Корректор Е. Рожкова

Заказ 1465т 13 Изд. № 1402 Тираж 554 Подписное

ЦНИИПИ Государствснного квинтета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 закрепляют графитовые аноды и никелевые катоды. Температуру электролита доводят до

80 — 85 С и включают ток силой 1 — 1,5 А.

Электролиз ведут при плотности тока на аноде около 1 А/дм2 (0,5 — 1,5 А/дм в течение

8 — 10 ч). После этого ток отключают, раствор сливают и охлаждают до 10 С. При этом опиановая кислота выпадает в осадок и ее отделяют фильтрованием. Выход по веществу 910, Затем маточник обрабатывают активированным углем и через 30 мин отделяют непрореагировавший наркотин и сульфат натрия, Фильтрат подщелачивают до рН=10, выдерживают 2 ч и отфильтровывают из него котарнин. Выход его 86 /о.

1. Способ получения котарнина и опиановой кислоты электрохимическим окислением сер5 нокислого наркотина на графитовом аноде при нагревании с последующим выделением целевых продуктов, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью упрощения процесса, снижения энергозатрат и увеличения выхода продуктов, 10 электролиз проводят в присутствии бихромата калия при 80 — 85 С и анодной плотности тока 0,5 — 1,5 А/дма.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что бихромат калия берут в количестве 3—

15 15 г/л,