Способ количественного определения эпоксидных групп в органических соединениях

Способ количественного определения эпоксидных групп в органических соединениях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1

Сопналнстнческнх

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.05.74 (21) 2023568/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15,06.76. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 30.07.7б (51) М Кч "- G 01N 31/16

Государственный комнтет

Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 542.242.2. .546.224-325 (088.8) и открытий (72) Автор изобретешгя

Е. H. Зеленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ГРУПП

В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ (а — б).К 0,00285 100

P эпоксидное число, с с (по пропиленоксидной группе); объем точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, израсходованный на титрование контрольного и испытуемого раствора, соответственно, мл; количество пропиленоксидной группы, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, г; навеска испытуемого образца, r. где

0,002 85в

P—

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения эпоксидных групп в органических соединениях. Изобретение может быть использовано в техническом анализе производства эпоксидных соединений.

Известен метод количественного определения водорастворимых эпоксидных соединений, который основан на присоединении сульфита натрия. Выделяющуюся в результате реакции гидроокись натрия определяют ацидиметрически. Недостатками этого метода является невозможность определения эпоксидных групп в присутствии альдегидов, которые реагируют аналогично, и продолжительность анализа (1).

Для повышения специфичности и точности анализа по предлагаемому способу анализируемые продукты обрабатывают раствором сульфита натрия и серной кислотой и титруют полученные продукты бромид-броматом калия. Для обеспечения возможности проведения анализа в эпоксидных соединениях, нерастворимых в воде, используют водно-диметилформамидный раствор сульфита натрия.

Способ осуществляют следующим образом.

К раствору эпоксидного соединения водному или в органическом растворителе, смешивающемуся с водой, добавля1от сначала раствор сульфита натрия, затем (после перемешивания) раствор серной кислоты. В этих условиях протекает одновременно реакция присоединения и окисления сульфитного производного в сульфопроизводное. После выдержки в течение 10 мин добавляют индикатор метиловый красный (если раствор слабоокрашенный), и одну каплю 0,1%-ного раствора метиленового голуоого и титруют раствором бромид-бромата калия до желтого (в смеси с метиленовым голубым — до голубого или зеленого, окрашивания.

10 Параллельно проводят контрольное определение.

Рас!ет ведут по формуле

517844 ли раствор слабоокрашенный, добавляют еще одну каплю 0,1%-ного раствора метиленового голубого) и титруют 0,1 н. раствором бромидбромата калия до желтого (в смеси с метиле5 новым голубым — до голубого или зеленого) окрашивания.

Параллельно проводят контрольное определение.

I0 Результаты количественного определения эпоксидных групп в стандартных растворах, товарных продуктах различных эпоксидных соединений приведены в таблице.

Содер>канне эпоксидного числа, N

Погрешность, э

Исследуемые образцы

Относительная

Найдено

Взято

Абсолютная

61, 61

Эпихлоргндрин

Пропнленокснд

98,27

15,22

Стандартный раствор эпнхлоргидрина с добавкой 10оо формальдегнда

Эпоксидная смола марки ЭД-5

19,20

3,85

Стандартный раствор эпоксидной смолы марки ЭД-5 с добавкой 5>в ацетальдегида

Стандартный раствор эпоксидной смолы марки ЭД-5 с добавкой 5М ацетальдегида

0,42

0,42

0,41

0,00 — 0,01

0,00 — 2,44 та, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности и точности способа, пробу вещества после обработки сульфитом натрия дополнительно обрабатывают серной кислотой и титрование полученного продукта проводят бромид-броматом калия.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щий с я тем, что используют воднодиметилформамидный раствор сульфита натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

25 1. Anal. Chem. 26, 878, 1954.

Формула изобретения

Составитель Т. 6еднякова

Редактор Л. Емельянова Техред Е. Подурушнна

Корректор М. Лейзерман

Заказ 1588(17 Изд. № 1407 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, УК-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. В колбу емкостью 100 мл помещают аликвотную часть (10 мл) анализируемого раствора или навеску 0,1 — 1,0 г (в зависимости от содержания эпоксидных групп), взвешенную с точностью до 0,0005 г и растворяют в 10 мл подходящего растворителя.

Добавляют пипеткой 10 мл 0,2 н. водного (или водно-диметилформамидного в соотношении преимущественно 1: 1) раствора сульфита натрия, перемешивают. Вносят 2 мл 50%ного раствора серной кислоты, перемешивают. Через 10 мин добавляют одну каплю

0,1%-ного раствора метилового красного (есПродолжительность определения 20 — 25 мин.

Погрешность анализа с содержанием эпоксидных групп до 1% составляет + 0,01 — 1,00% менее 1 /в до +- 2,50% относительных.

1. Способ количественного определения эпоксидных групп в органических соединениях путем обработки раствора анализируемого вещества раствором сульфита натрия с последующим титрованием полученного продук61,62

61,60

98,27

98,30

15,24

15,21

18,18

19,21

3,86

3,83

+0,01 — 0,01

0,00

+0,03

+0,02 — 0,01 — 0,02

+0,01

+0,01 — 0,02

+0,01 — 0,01

0,00

+0,03 — 0,10

+0,05 — 0,10

+0,05

+0,07

0,53