Способ количественного определения нитрит-иона

Способ количественного определения нитрит-иона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (и) 5I7846

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.03.74 (21) 2002418/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл 2 G 01N 31/22

G 01U 21/24

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.06.76. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 09.08.76 (53) УДК 543.41(088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Федяй, Т. В. Рожкова и Б. В. Емельянов (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Н ИТР ИТ-ИОНА

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

11зобретение относится к области аналитическои химии, а именно к количественному определению нитрит-иона в растворе.

rldBeCГЕН СПОСОО КОЛИЧЕСГВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕния нитриг-иона по реакции ооразования азо расителеи с применением и-нитроанилина и ди уениламина в диметил рормамиде. однако малая продолжительность существования устоичивои окраски азокрасителя во времени усложняет анализ и понижает его надежность. то предлагаемому спосооу в,качестве органического растворителя используют диметилсулыроксид. предлагаемый способ состоит в том, что к анализируемому раствору дооавляют раствор и-нитроаиалина в солянои кислоте и раствоР ди<рениламина в диметилсулыроксиде. атем приливают раствор гидроокиси натрия, дистиллированную воду и диметилсульщоксид. 15 процессе азотирования ооразуется окрашенное соединение, не меняющее своеи окраски в течение b ч. Концентрация нитрит-иона определяется по оптической плотности фотометрируемого раствора.

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают

1 мл анализируемого раствора, 2 мл 0,05% раствора и-нитроанилина в 1н. соляной кислоте, 2 мл 1%-ного раствора дифениламина в диметилсульфоксиде, 2 мл 3 н. водного раствора гидроокиси натрия и 5 мл дистиллированной воды. Объем доводят до метки диметилсульфоксидом. Одновременно готовят контрольный раствор, в который входят

5 все компоненты, кроме анализируемого. Приготовленные растворы фотометрируют при длине волны л=625 .нм на любом, удобном для этой цели, фотометре.

Для получения спектров поглощения примеlo ияли растворы нитрита натрия, приготовленные по методике ГОСТ 4212-62.

Данные по у.стойчивости окр аски образовавшегося азокрасителя и оптические плот15 ности фотометрируемых растворов в зависимости от содержания нитрит-иона в фотометрируемом растворе приведены в табл. 1.

Определение оптической плотности проводят на спектрофотометре «Spelctronom-201», кювета 1,00 см.

Молярный коэффициент поглощения в предложенном методе составляет 58000 при длине волны л 625 нм. Метод обладает высокой чувствительностью и его можно применять для анализа растворов с содержанием нитрит-иона не менее 2,17) 10 — г ион/л.

В табл. 2 приведены результаты измерений оптической плотности фотометрируемых растворов во времени при использовании в качестве растворителя N,N-диметилформамида.

517848

Т а блица 2

Зависимость оптической плотности фотометрируемых растворов от времени при различных концентрациях нитрит-иона

Время с момента приготовпения раствора, мин

Содержание нитрит-иона в 50 мл фотометрируемого раствора, мкг

20

40

Т аблица 1

Время с момента приготовления раствора, ч

Содержание нитрит-иона в 50 мл фотометрируемого раствора, мкг

50 20

40

30

Формула изобретения

Способ количественного определения нитрит-иона путем добавления к пробе анализируемого вещества и-нитроанилина и дифениламина в органическом растворителе, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и надежности анализа, в качестве растворителя используют диметилсульфоксид.

1,020

1,020

1,270

0,250

0,510

0,771

1,270

1,270 25

0,510

0,771

0,250

0,768

1, 020

0,248

0,507

1,270

0,767

0,758

1,020

0,247

0,506

1,270

1,020

0,502

0,240

Составитель В. Гладков

Техред Е. Подурушина

Редактор Л. Емельянова

Корректор E. Рожкова

3".каз 1788/17 Изд. № 1400 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий! 13035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4, 5

Типография, нр. Сапунова, и

Порядок проведения анализа аналогичен приведенному выше.

Из данных табл, 2 следует, что между оптической плотностью и концентрацией анализируемого иона существует линейная зависи- 5 мость, молярный коэффициент поглощения близок по величине к молярному коэффициенту в предложенном методе, однако устойчивость окраски фотометрнруемого раствора ограничена временем не болсе 3 мин. 10

Зависимость оптической плотности фотометрируемых растворов от времени при различных концентрациях нитрит-иона

2,0

2,5

3,0

4,0

6,0

10,0

15,0

20,0

0,232

0,232

0,230

0,228

0,214

0,187

0,150

0,113

0,528

0,528

0,528

0,520

0,498

0,455

0,392

0,316

О, 740

0,735

0,730

0,705

0,682

0,618

0,529

0,412

1,00

1,00

0,990

0,970

0,895

0,820

0,690

0,555

1,20

1,20

1,18

1,15

1,10

1,00

0,850

0,679