Способ выделения ванилина

Способ выделения ванилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 1Zo, 9, о д) j gg

ОПИСЛНИ ИЗОВРЕТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ- СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

3арегистрировано в Государственном бюро последующей региспграции изобретений при Госплане СССР

В. В. Вильямс и P. Я, Рафанова.

Способ выделения ванилина.

Заявлено 27 февраля 1931 года за Ы 143103, с нрисоединени

14 163135 от 14 февраля 1935 года.

Опубликовано 30 сентября 1937 года.

Г1ри получении ванилина действием щелочи на сульфитные щелока наи- I более сложным является выделение ванилина в чистом состоянии. авторами найдено, что ванилин i может быть легко выделен в чистом состоянии путем отделения получающейся при подкислении реакционной, массы осадка от раствора и последу-, ющей отдельной обработки осадка и раствора.

Из раствора ванилин экстрагируют органическими растворителями, например, бензолом, Полученный после отгонки растворителя ванилин очищают перекристаллизацией из воды, Из осадка ванилин также экстрагируют органическим растворителем, Полученнь и таким образом сырой ванилин растворяют в воде и, по нейтрализации мелом, опять извлекают органическим растворителем.

После отгонки растворителя ванилин очищают также перекристаллизацией из воды.

Пример. К 1 кг сульфитного щелока (влажность 20%) добавляют

3 — 3,5 л воды и 800 — 1000 г NaOH (техн.) и раствор нагревают до кипения. После 5 — б часов кипячения охлажденную массу нейтрализуют серной кислотой (камерной). Количество едкоto натра может быть уменьшено до

400 †5 г, если обработку им вести под давлением 5 †атм, Раствор отделяют от осадка и экстрагируют бензолом. Указанный растворитель увлекает с собой из раствора только ванилин, не экстрагируя смол, чего не наблюдается при применении эфира или дихлорэтана. Таким путем удается получить из реакционной жидкости около 0,5% ванилина, который очищается дальнейшей перекристаллизацией из горячей воды (1 часть ванилина на 25 частей воды).

Осадок экстрагируют в обычном экстракторе эфиром или дихлорэтаном. После отгона растворителя получается смолообразный продукт, содержащий около 20% ванилина, который очищают описанным ниже способом.

Смолу кипятят в течение 2 — 3 часов с 30 — 40-кратным количеством воды.

После охлаждения жидкость фильтруют от нерастворимых в воде смол, неитрализуют мелом и экстрагируют бензолом. Г1о отгонке бензола получается кристаллический ванилин-сырец, который также перекристаллизовывается из воды. Выход из твердой фазы 0,5 — 0,7%. Общий выход кри. сталлич еского ванили на, считая на воздушно сухой сульфитный щелок, 1 — 1,2%.

Предмет изобретения.

Способ выделения ванилина, получаемого путем щелочной варки сульфитных щелоков, отличающийся тем, что экстракцию ванилина производят отдельно из жидкой и из твердой фаз, причем экстракцию из жидкой фазы производят обычными методами, твердую же фазу экстрагируют сначала каким-нибудь органическим растворителем; экстракт, после отгонки из него растворителя, кипятят с водой и из полученного водного раствора экстрагируют ванилин органическим растворителем.

Тип, „Печатный Труд". Зак. 354 — lcG