Способ получения структурированных сополимеров
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респубпин »),5 1 8501 (61) Дополнительное к авт, саид-ву (22) Заявлено 11.12.74 (21) 2082438/05 с присоединением заявки _#_" (23) Приоритет (43) Опубликовано 25,06.76. Бк)ллетень № 23 (45) Дата опубликования описания 25.10.76 (513 М. Кл.
С 08Г 2/60
С 08 Г 218/14 (; щдаратае1{аь{а квь{нтет йг>з(а И()ааатраа Сььр ((а,„а) {{а{> ааабретан){)1
T> OT){Pt)!TIN (53) УДК 678.767.25-134. .445 (088.8) », > 2 ((.BTC)pbt изобретения
Л. К. Яралов, Л. М. Голенева и А. С. Маршалкович (71) Заявитель Московский ордена Трудового Красного Знамени инженерно-строительный институт им. В. В. Куйбышева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУРИРОВАНИЫХ
СОПОЛИМЕРОВ
135
Тангенс угла диэлектрических потерь при 106 гц
0,0039
Диэлектрическая проницаемость при 106 гц 2,94
Известен способ получения структурированных сополимеров путем сополимеризации олигомеров
- бис- цикл опентадиенилди метилсила нов с диаллило. ными эфирами дикарбоновых кислот (1).
:)д1{ако Bb{xog ст1ъуктурированнь1х сополимеров низок и >олучать соцолимеры приходится в жестких технологических условиях — в среде аргона
vp*, длительном нагревании (96 час при 150-220оС), Цель изобретения — повьш{енис выхода структурированного сололимера и упрощение технологического процесса
Эта цель достигается тем, что в качестве производных бис-циклопентадиена применяют ф, ф - бис- (циклопентадиенил) дизтиловые эфиры.
Сополимеризация протекает при теьп{ературах порядка 150.200"С 1то механизму реакции полидиеново) * конденсации„не сопровождающе (ся выделением побо {ных продуктов, и приводит к получению структурированных полимеров с комплексом хороших механических> диэлектрических и термических своиств.
П р» м с р 1. 6," г диаллилизофталата смешивак>т при комнатной температуре с 10 r p, 1)) .бис- (иик) (» ) t (. ) (! il;1!> c i >) >: l 1 it > i и: i {)! (() { )» . а i ) (Bit t{) T ((l)ill>i(, нэ 1>(>{ )1>>>() )l р» ":>UH i > ° l 1{(> (>б )()() lit){, ную днметилдихлорсиланом, и выдерживают композицию сначала при 150 С 24 час, затем при 180 С
24 час и при 200 С 6 час (в атмосфере СО2) . ополимвр получают в виде прозрачного блока желтокорнчневого цвета. Оп имеет следу{ощиЕ физикомеханические показатели:
Выход структурированного полимера, определенный экстракцией в бензоле>% 95,8
Удельный вес, г/см
1,17
Температура стеклования, С о
Твердость по Роквеллу 9,3
Термостойкость на воздухе, определенная в порошке методом ДТА, С (емпература начала деструкции 240 температура 50%-ной деструкции 420
Пример . Смесь 6, г .>{1{{{л.{и,){ерсф)а.
Рт.Р - F)H(:- { lUCKНопеп)а {ИСНИ 1) Ut >. тИловоl () )();И();(01 В(j>Æ> (i(>l li() (. {)>)(. ((), (>(t)t,()ttt(>.
3 - - Ф -.
5 му в примере l. Сополимер получают в виде пр Мрачного блока желтог0 цвета. Он имеет следующие физико-механические показатели:
Выход структурированного полимера, определенный экстракцией в бензоле/% 96,5
Удельный вес, г/см
1,17
Температура стеклования, С 90 о
Твердость по Роквеллу 9 3
1 8501
Удельный вес г/см
Температура стеклования,оС
Тангенс угла диэлектрических потерь при 10 гц
1,14
0,0011
2,46
Тангенс угла Лиэлектрических потерь при 10 гц
0,0026
Диэлектрическая проницаемость при 10 гц 2,36
Термостойкость на воздухе, определенная в по рошке методом ДТА, оС температура начала деструкции 250 температура 50 с-ной деструкции 450
Пример 3. Смесь 5 r диаллилфумаргта и 10 г Я Я -бис- (циклопентадиенил)диэтилового
1 эфира отверхсдают в стеклянной пробирке, обрабо таиной диметилдихлорсиланом, по следующему (смпературно-временному режиму. 150"С х 24 час, 180оС х 24 час. Сополимер, полученный в виде прозрачного блока желтого цвета, имеет следующие физико-механические характеристики:
Выход структурированного полимера, определе нный экстракцией в бензоле,% 97,0
Удельный вес, г/см3
),17
Температура стеклования, С 95
Твердос гь по Роквеллу 4,5
Тангенс угла диэлектрических потерь при 10о гц
0,0036
Диэлектрическая проницаемость при 10 гц 1,93
Термостойкость на воздухе, определенная в порошке методом ДТА, С
Формула изобретения температура начала деструкции 250 температура 50%-ной деструкпии 420
Пример 4. C ecb 5,5 r диаштиладиппната и 10r ,/а,,р -GHc- (циклопентадиеннл) диэтилового эфиf ра отверждают по способу. описанному в примере 1.
Сополимер, полученный в виде прозрачного блока желтого цвета, имеет следующие физико- меха(шческис характеристики:
92,9 (о«тавнгель В. Полякова I е. сред (. I àifffff;if
Корректор fl. Ковалева
Ренактор (Ь Ку знецова
Заказ 2 137,!240 Гнраж 629 Полпн«ноо
Ц!1ИИПИ I ncyffffp«III«ffffо n ночнт«та (онсаа Млнн«тро!! (((Р
lIn н«!!ач н !!!бр«тон!!й и If1I<1fbriIfII
11 !Н3.. Ь1о«нва. )К-35. рауна к;!я наГ! . л 4 5 (1)нз!На 1IIII! Il f! НI . "! f !р:1, f. 111! «!< Iii;Iff. 4
Выход структурированного полимера, определенный экстракцией в бензоне, %
Диэлектрическая проницаемость при 106 гц
Термостойкость на воздухе, определенная в порошке методом ДТА, С температура начала деструкции 275 температура 50 o-ной деструкции 360
Пример 5. Смесь 6,3 г диаллилазелаината и !
10 г p, pf -бис- (циклопентадиенил) диэтилового
l5 эфира отверждают по способу, приведенному в приI мере 1. Сополимер, полученный в виде прозрачного блока желтого цвета, имеет следующие характеристики:
Выход структурированного полимера, определенный экстракцией в фю бензоле,% 92,7
Удельный вес, г/см 1,14
Температура стеклования, С 30
Тангенс угла пиэлектричес1сих потерь при 10 гц 0,0019
Диэлектрическая проницаемость при 10 гц 2,12
Термостойкость на воздухе, определенная в пороипсе методом ДТА, С
36 температура начала деструкции 270 температура 50%-ной деструкции 365
Таким образом, предлагаемым способом получают прозрачные структурированные сополимеры, испольЭв зуемые для изготовления электротехнических деталей, с высоким выходом, процесс технологически прост.
Способ получения структурированных сополимеров путем сополимериэации производных бисциклопентадиена с диаллиловыми эфирами дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью повыи(ения выхода структурированного сополимера и упрощения технологического процесса, в качестве производных бисциклопентадиена применяют p,Я, бис- (циклопентадиенил) диэтиловые эфиры.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Заявка и 1794855/23, 09.06.72 г.