Способ количественного определения 4,4 динитростильбен 2,2- дисульфокислоты в смеси с 4,4-динитродибензил 2,2-дисульфо- кислотой

Способ количественного определения 4,4 динитростильбен 2,2- дисульфокислоты в смеси с 4,4-динитродибензил 2,2-дисульфо- кислотой

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 23, 3

¹ 51866

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегист ировано в Государственнолс бюро послеapuorqcu yezucmpa«uu изобреп ений при Госплане С(;(. Р

H. И. Бунцельман и Р. В. Витенберг.

Способ количественного определения

4,4 динитростильбен 2,2 дисульфокислоты в смеси с 4,4 динитробензил 2,2 дисульфокислоты.

Заявлено 31 октября 193б года за N ТП-1705.

Опубликовано 30 сентября 1937 года.

При синтезе 4,4 динитростильбен

2,2 дисульфокислоты окислением и-нитротолуол - о-сульфокислоты, количественное определение конечного продукта сильно затруднено наличием побочного продукта реакции — 4,4 динитродибензил 2,2 дисульфокислоты.

Предлагаемое изобретение основано на известном из литературы различном отношении перманганата к стильбеновым и дибензильным производным.

Способ состоит в том, что сначала определяют общее содержание нитрогруппы смеси динитростильбен и динитродибензил дисульфокислот. Определение производят обычными методами, например, восстанавливают пробу цинком и полученные амины титруют нитритом. Далее в отдельной навеске определяют количество динитростильбен дисульфокислоты непосредственным титрованием перманганатом. Общее содержание нитропродуктов определяется для того, чтобы можно было выразить содержание динитростильбен дисульфокислоты в процентах от общего содержания нитропродуктов.

Пользуясь предлагаемым методом, можно весьма точно проводить контроль процесса окисления нитротолуолсульфокислоты в динитростильбен дисульфокислоту, Пример. 10 г технической пасты динитростильбен дисульфокислоты размешивают в 500 см теплой воды и добавляют небольшое количество серной кислоты до полного растворения пасты. Далее раствор нейтрализуют углекислым натром и доводят до 1 литра.

К 500 см этого раствора прибавляют 50 см соляной кислоты (уд. веса 1,19) и нагревают до кипения. При температуре 90 — 95 осторожно вносят 30 г цинковой пыли. Через 5 — 10 минут раствор декантируют через воронку Бюхнера, осадок промывают 2 раза по 100 см горячей воды, затем 100 см

25%-го аммиака и снова 100 см " горячей воды. Промывные воды все время декантируют с осадка цинковой пыли через воронку и фильтраты соединяют вместе. Наконец цинковую пыль